Способ получения дихлорангидрида фенилфосфиновой кислоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
3799
Класс 12о, 26в ссср
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Л9 50
К. А. Петров, Э. Е. Нифантьев и Л. П. Синогейкина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА
ФЕНИЛФОСФИ НОВОЙ КИСЛОТЪ|
Заявлено 2 апреля 1961 г. за Ко 728389123 в Ь;омитет по делам изобретений и открв.тий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 1 за 19G2 г
Известен способ получения днхлорангидрида фенилфосфиновой кислоты окислением фенилдихлорфосфина хлором и пятиокисью фосфора либо хлором и сернистым газом.
Известен также способ получения дихлорангидрида фенилфосфиновой кислоты взаимодействием бензола сначала с пятиокисью фосфора, а затем с пятихлористым фосфором.
В данном изобретении с целью упрощения процесса, в качестве окислителя используют хлористый сульфурил.
Реакция окисления фенилдихлорфосфина протекает по следующей схеме:
SO,.Cl, Со| 1вРС1 — СвНзРОС12
Фенилдихлорфосфин и хлористый сульфурил смешивают в молярном соотношении 1: 1,5 и нагревают в колбе с обратным холодильником.
После перегонки в вакууме получают дихлорангидрид фенилфосфиновой кислоты, применяемый в качестве полупродукта при синтезах фосфоросодержащих полимеров, обладающих оптическими свойствами.
П р и и е р, В колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают смесь 90 г дихлорфосфина и 100 г хлористого сульфурила и нагревают ее на кипящей водяной бане в течение двух часов. После окончания реакции окисления избыток хлористого сульфурила отгоняют, а оставшееся масло перегоняют в вакууме.
Получают 90 г (92% от теории) дихлорангидрида фенилфосфиновой кислоты с температурой кипения 138 — 139 при остаточном давлении
15 ял рт. ст.
Предлагаемый способ позволяет получать дихлорангидрид фенилфосфиновой кислоты с высоким выходом и обладает рядом преимуществ по сравнению с известными способами. № 143799
Составитель В. А. Таратута
Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая Корректор И, А. Шпынева
Объем 0,18 пзд. л.
Цена 4 коп.
Формат бум. 70)1081/, Тираж 520
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Т1одп. к печ. 20.1-62 r
Заз. 500
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.
Предмет изобретения (r
Способ получения: дихлерангидрида фенилфосфиновой кислоты окислением фенилдихлорфосфина, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве окислителя используют хлористый сульфурил.