Способ получения алкил-(арил)-фурфурилоксисиланов

Способ получения алкил-(арил)-фурфурилоксисиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 96рз

3800

ССС1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная грр па Л: 5/

И. К. Санин, И. В. Каменский и В. В. Коршак

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АЛКИЛ-(АРИЛ)-ФУРФУРИЛОКСИСИЛАНОВ заявлено )5 окгяоря !960 г а М бь2220/23 в Когнитст по зевам изобретен1иt и открытий пр,r Говстс Министров СССР

Опт опиковано в -.Бюллетене изооретений» Я 1 за l962 г.

Замешенные эфиры ортокремниевой кислоты и фурфурилового спирта — алкил- (арил) -фурфурилоксисиланы не описаны в литературе.

Эти соединения могут представить интерес при получении полимеров различного назначения, в особенности термостойких материалов для модификации других полимеров, а также в качестве гидрофоопзн рующих и пропитывающих средств.

В настоящее время разработан способ получения алкил-(арил)фурфурилокспсиланов, отличающийся тем, что на алкил- (арил) -этоксисиланы воздействуют фурфуриловым спиртом или на алкил-(арил)галоидсиланы воздействуют фурфуриловым спиртом в присутствии окислов свинца или цинка.

Метод синтеза указанных соединений, исходя из галоидсиланов, обеспечивает больший выход и большую чистоту целевого продукта, чем метод синтеза из этоксисиланов.

Как в первом, так и во втором методах реакцию ведут без избытка фурфурилового спйрта, что отличает описываемые методы от аналогичных методов, применяемых при получении других эфиров ортокремниевой кислоты.

Пример I. B трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и дефлегматором с прямым холодильником, загружают фурфуриловый спирт и алкил-(арил)-этоксисилан, например этилтриэтоксисилан, в соотношении, соответствующем стехиометрическому (в случае этилтриэтоксисилана — 3: i). Затем вводят 0,3% (от веса фурфурилового спирта) глета или cl

Si — 8,15 и 8,17;,бромное -число 272; молекулярная рефракция — 84,2

Вычислено в %%: С вЂ” 58,61:; Н вЂ” 5,78; Si — 8,05; бромное число — 275; молекулярная рефракция — 85.

Пример 2. Зтерификаци1о алкил- (арил) -галоидсиланов. фурфуриловым спиртом прово ят в четырехгорлой колбе, снабженной быстроходной мешалкой, термох1етром, обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркальциевыми трубками.

Реакцию ведут в среде бензола с применением пиридина в качестве акцептора хлористого водорода, в присутствии глета или окиси цинка.

Соотношение компонентов реакции стехиометрическое, продолжительность реакции 3,5 — 4 час, температура реакционной смеси не выше 10 . Хлоргидрат пиридина отделяют на филь1ре, а фильтрат перегоняют в вакууме с отбором бензола, пиридина и непрореагировавшего. фурфурилового спирта. Остаток в колбе представляет собой соответствующий алкил-(арил)-фурфурилоксисилан. В случае этилтрифурфурилоксисилана выход составляет 91% от теоретически возможного.

По описанному в примере 2 способу было получено шесть алкил(арил)-фурфурилоксисиланов со следующими выходами (в %):

Метилтрифурфурилоксисилан . - ... - 90

Зтилтрифурфурилоксисилан .. - .. 91

Диметилдифурфурилоксисилан... - . 88

Триметилфурфурилоксисилан - .... 89

Диэтилдифурфурилоксисилан.... - . 89

Фенилтрифурфурилоксисилан . - . 59.

Предмет изобретения

Способ получения алкил-(арил)-фурфурилоксисиланов из алкил(арил)-этоксисиланов и алкил-(арил)-галоидсиланов, о т л и ч а ю щ и й.- я — ем, что на алкил-(арил)-этоксисиланы воздейству1от фурфуриловым спиртом или на алкил-(арил)-галоидсиланы воздеиствуют фурфуриловым спиртом в присутствии окислов свинца или цинка.

Составитель описания В. М. Крол

Техред T. П. Курилко Корректор И. Д. Шпынева

Редактср Н И. Мосин

Формат бум. 70yl08i/, Тираж 520

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/б.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Г1одл. к печ. 23.1-62 г

Зак. 380

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, Все вышеперечисленные соединения, представляющие собой бесцветные или слабо-желтые жидкости, были подвергнуты элементарному анализу и для них были определены следующие константы: молекулярный вес, температура кипения, удельный вес, коэффициент рефракции,. бромное число и молекулярная рефракция. Отклонение всех экспериментально измеренных показателей и данных элементарного анализа от вычисленных теоретических величин не выходит за пределы, допустимые для такого рода определений. Тем самым подтверждается их строение и степень чистоты.