Способ получения триалкилсилилэтинилсиланов (станнанов)

Способ получения триалкилсилилэтинилсиланов (станнанов)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 143802

Класс 12о, 260з

СССР

ОП 1САН 1 ИЗ0БРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

Н. В. Комаров и М, Ф. Шостаковский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛЭТИНИЛСИЛАНОВ (СТАН НА НОВ) Заявлено 1О апреля 196! г. за М 725958/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано E «Бюллетене изобретений» М 1 за 1962 г.

Известен способ получения триалкилэтинилсилана через реактив

Гриньяра.

Предложен способ получения триалкилэтинилсиланов (станнанов) путем воздействия щелочных агентов (едкого кали, поташа) на триалкилсилил (станнил) бутинолы.

По предлагаемому способу могут быть получены исходные вещества для производства ряда кремней- и оловоорганическпх мономеров:! .полимеров.

Пример 1. Синтез трилгети«гэтингг гси.гана.

В прибор для перегонки помещают 15,6 г (0,1 г-моля) 4-триметилсилил-2-метилбутин-3-ол-2 и 0,312 г (2 /о от веса спирта) порошка прокаленного едкого кали. Смесь нагревают при 70 — 80 в течение 2 час и очень медленно отгоняют смесь веществ, ооразовавшихся при расщеплении. Для удаления ацетона из полученной смеси, последнюю промывают водой. Органический слой сушат над прокаленным поташем и перегоняют на колонке. В итоге получают 5,2 г (53,1%) триметилзтинилсилана с т. кип. 52 — 53 (746 яглг, n> 1,3852, d,"- 0,6967.

Найдено MR 33,05. Для С,-Н1в S1 вычислено МК 33,3.

Найдено 28,12 /о Si. Для С.-Н„Si вычислено 28,55,(! Si.

Кро ioT 2>3 е 1e! .самети aa,1c11 so! сана

100 /746, лгг пав 1,3725

П р и х е р 2е Синтез триэтиггэтини.гси.гана

Пример проведен аналогично вышеописанному. Температура разложения 80 — 90 . Из 19,8 г (0,1 г-яго. я) 4-триэтилсилил-2-х!стплбутин-3-ол-2 в присутствии 0,396 г едкого кали, получечо 8,1 г (57,8о/о) тр:1№ 143802

Предмет изобретения

Способ получения триалкилэтинилсиланов (станнанов), о т л и ч аю шийся тем, что на триалкилсилил (станнил) бутинолы воздействуют щелочными агентами при 70 — 80 .

Составитель описания Я. Л. Левков

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Н. А. Косаковская

Подп. к печ. 5/II — 62 г

Зак. 652/7

Формат бум. 70 108 /и

Тираж 550

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп, Типография, пр. Сапунова, 2. этилэтинилсилана,с .т. кип. 138 †1 /745 мм, пд 1,4325, ds" 0,7887. (Литературные данные А. Д. Петров, Л. Л. Щуковская. Изв. АН СССР, ОХН, 10,11/1958). Т. кип. 138 — 138,5 /751 мм, и- 1,4302, d4 0 0,7862) и 5,3 г гексаэтилдисйлоксана с т. кип, 232 /745 мм, пд", 1,4332.

Пример 3; Синтез триэталэтинилстаннана

Расщепление 4-триэтилстаннил-2-метилбутин-3-ол-2 по вышеописанной методике может быть проведено как под влиянием 2% -ного едкого кали, так и в присутствии 3% поташа. Из 14,5 г (0,05 г-люля)

4-триэтилстаннил-2-метилбутин-3-ол-2 и 0,29 г едкого кали получено

4,15 г (36,2%) триэтилэтинилстаннана с т. кип. 61 — 62 /7 мм, пд

1,4766, d4, а- в 1,2694. Найдено MR 51,38, Для СаН,а Sn вычислено MR 53,6.

Найдено 50,73% Sn. Для СаН в Sn вычислено 51,5% Sn.