Способ получения n-метил-а-пирролидона

Способ получения n-метил-а-пирролидона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Л"0 14381)()

1 ласс 12p, Q

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гр!1шга Л3 51

В. И. Романовский, А. И. Соколова и Н. И. Татьянчикова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛ-а-ПИРРОЛИДОНА

Заявлено 3 апреля !%! г. за Ле 724487!23 и Когоитет по леваки изобретений

II открытий при (:овете Министров ССС!

Опуоликоваио в < !тюлпетеие изовретеиии >,к,"в за !!!В2 г.

Известны способы получения Х-мети,ч-0-пирролидопа из у-бутнролактона и метиламина при повышенном давлении, а также из ацегилена. Однако осуществление этих способов связано со значительными трудностями.

B данном изобретении для получения Х-метил-а-пирролидона пред лагается использовать N-метилсукцинимид, который восстанавливают водородом в растворе диоксана над никелем Ренея при температуре около 200 и давлении 200 †2 ат,и.

N-метил-и-пирролидон широко применяется в качестве растворителя для самых различных целей, в том числе для выделения ацети.!ена из газовых смесей, для перекристаллизации терефталевой кислоты, для получения прядильных растворов различных полимеров. для растворения полиакрилнитрила, поливинилхлорида, различных ядохимикатов, восков, сахаров и т. и.

Используемый в качестве исходного продукта N-метилсукцинимид можно получать из янтарной кислоты и метиламина.

Пример 1. К янтарной кислоте (236 г) при охлаждении водой и перемешивании добавляют 27,7 -ный раствор метиламина (270 л!л).

Из полученной реакционной смеси при тех!пературе до 100 отгоняют воду, после чего температура повышается и в пределах 227 — 241 отгоняют сырой N-метилсукцинимид. Полученный сырой продукт перекристаллизовывают из ацетона и высушивают. Температура плавления продукта 65, выход свыше 60 lв от теоретического.

Пример 2. Во встряхиваемый автоклав емкостью 125 к.г вводят

4,52 г (0,04 моля) N-метилсукцинимида, 25 л л диоксана, являющегося растворителем, и 0,2 — 0,3 г никеля Ренея в качестве катализатора гидрирования. Степень заполнения автоклава продуктами реакции составляет 25 10. Автоклав трижды продувают водородом с начальным давлением 140 атч. С помощью электропечи повышают температуру

Л 1а14Ь06

Предмет изобретения

Способ получения N-метил-и-пирролидона, отличающийся: тем, что, Х-метилсукцинимид восстанавливают водородом в растворе диоксана над никелем Ренея при температуре около 200 и давлении

200 --222 а тги

Составитель В. A. Таратута

Корректор М. И. Козлова

Редактор A. К. Лейкина Техред Т. П. Курилко

Объем 0 18 изд. л.

Цена 4 кои

Формат бум. 70 108 /1в

Тираж 430

ЦБТИ при Комитет по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.

Поди. к печ. 23.1-62 г

Зак. 244 открытий

2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий. прп Совете Министров СССР. М сква„Петровка, 14, до 200 и поддерживают ее на этом уровне в течение 5,5 нас. При этом

J,ав.;е;:ие в рcàкторе сначала повышается до 222 ат.и, а затем падает .-,о ?00 атп "-а счет поглощения. части водорода. После охлаждения автоклава остатки. водорода сбрасывают в атмосферу и извлекают и родукт реакпи и. После отфильтровь1вав йы р катализатора производят разгонку под вакуумом. При температуре до 100 и остаточном давлении 45 — 50 лд1 рт. ст. отгоняется диоксайа Мтем при температуре 82 и остаточном давлении 11 — 12 ям рт. ст. Отгоняется N-метил-а.-пирролидон. Выход продукта 71,6 «! от теоретического,