Способ получения полиамидов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс 39с, 25о1 144025
СССР
0ПИСАНИК ИЗОЬРЕТЕнИя
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Лв 1бО
T. М. Фрунзе, В. В. Коршак и В. Ф. Давыдова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ
Заявлено 4 июля 1960 г. за М 672097/23 в Комитет по делам изобретений и откргятпй при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 1 за 1962 г.
Известен способ получения полиамидов путем фазной поликондечсации, по которому синтезируются полиамиды самых разнообразных дихлорангидридов дикарбоновых кислот и диаминов.
Предлагаемый способ в отличие от известного позволяет, получать ненасыщенные полиамиды, в которых ненасыщенность достигается за счет блокирования концевых групп полиамидов хлорангидридами ненасыщенных монокарбоновых кислот.
Особенность предлагаемого способа заключается в том, что, с целью введения в макромолекулы полимера ненасыщенны; связей, поликонденсацию диамина и дихлорангидрида насыщенной дикарбоновой кислоты осуществляют в присутствии хлорангидрида ненасыщенной монокарбоновой кислоты, например. хлорангидрида акриловой. кислоты. При этом количество двойных связей характеризуется молекулярным весом (т. е. длиной полимерной цепи) полимера, который может регулироваться количеством вводимого в реакцию хлорагидрида ненасыщенной монокарбоновой кислоты. Поликонденсация протекает в течение нескольких минут и может осуществляться при комнатной температуре; эти преимущества способа дают возможность полного сохранения двойных связей в получаемом полимере, что бывает практически невозможно при получении аналогичных продуктов другими способами.
Пример 1. К раствору 0,87 г гексаметилендиамина в 50 н.l воды, содержащему 0,6 г едкого натра, при интенсивном перемешивании добавляют раствор 0,76 г хлорангидрида изофталевой кислоты и 0,59 г хлорагидрида фумаровой кислоты, в 50 л.г бензола. Реакционную смесь перемешивают в течение 5 — 10 мин, затем отделяют полученный полимер и последовательно промывают его ацетоном, водой, спиртом, серным эфиром и сушат. Выход полимера 0,76 г (62,3,7о); т. пл. 280 — 290 (разлагается, не плавясь).
J¹ 144025
Пример 2- Полиамид получают так же, как и в примере 1, но вместо хлорангидрида изсфталевой кислоты берут 0,68 г хлорангидрида адипиновой кислоты. Выход полиамида составляет 0,5 (32,8%), т. пл. 205 — 210 (разлагается, не плавясь).
Пример 3. К раствору 0,64 г гексаметилендиамина в 37,5 мл воды при интенсивном перемешивании дсбавляют раствор 0,91 г хлорангидрида изофталевой кислоты в 30 мл бензола и 0,2 хлорангидрида акриловой кислоты ia 15 мл бензола. Реакционную смесь перемешивают еще в течение 5 — 10 мин, затем отделяют полимер, промывают его ацетоном, водой, спиртом, эфиром и сушат. Выход полимера составляет 0,97 г (42,1%); т. пл. (с разложением) 185 — 189, удельная вязкость
0,5%-ного раствора в крезоле 0,22.
Пример 4. К раствору 0,6 г гексаметилендиамина в 34,5 воды при интенсивном перемешивании добавляют раствор 0,4 г хлорангидрида адипиновой кислоты,в 30 мл бензола и 0,12 г хлорангидрида акриловой кислоты в 9 лл бензола. Реакционную смесь перемешивают еще 5 — 10 лшн и далее поступают, как в примере 8. Выход полимера составляет 0,4 г (40,2%); т пл. 230 — 240 (разлагается, не плавясь).
Получаемые таким образом ненасыщенные полиамиды способны превращаться в другие ценные, полимерные соединения, например, путем сополимеризации с винильными мономерами.
Предмет изобретения
Составитель описания А. В. Нечайкии
Редактор Н. И. Мосин
Техред T. П. Курилко Корректор А. И. Блеус
Подп, к печ. 17Х|11-62 r, Формат бум. 70Х108 / < Объем 0,18 изд. л.
Лак. 8636 Тираж 700 Цена 4 коп, ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер д. 2/6.
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14, Способ получения полиамидов на основе диаминов и дихлорангидридов насыщенной дикарбоновой кислоты методом поликонденсации на границе раздела фаз, отличающийся тем, что, с целью введения в макромолекулы полимера ненасыщенных связей, поликонденсац ию диамина и дихлорангидрида насыщенной дикарбоновой кислоты осуществляют в присутствии хлорангидрида ненасыщенной монокарбоновой кислоты, или дихлорангидрида ненасыщенной дикарбоновой кислоты.