Способ получения электронообменных смол

Способ получения электронообменных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 39с, 25о1 № 144027

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ

/7одппсная группа М /бО

E. В. Замбровская, А. Б. Даванков и 3. В. Геращенко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОНООБМЕННЫХ СМОЛ

Заявлено 10 февраля !961 г. за No 697184/23 в Комитет по делам изобретений и открыти прн Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений> Х!е 1 за 1962 r.

Способы получения сополимеров сульфгидрильного типа известны.

Например, поли-п-тиастирол получают через стадию хлорметилирования

" последующей обработкой сополимера раствором тиомочевины в диоксане и гидролизом едким натром.

По другому способу смолы с сульфгидрильной группой получают из нитропопистирола с последующей гидрогенизацией на палладиевых катализаторах. Полученный поли-и-аминостирол диазотируется, ксантогенируется и гидролизуется.

Таким образом, известные способы получения сополимеров сульфгидрильного типа отличаются значительной сложностью и многостадийностью.

Предлагается способ получения электронообменных смол сульфгидрильного типа на основе сополимеров стирола с дивинилбензолом обработкой при нагревании набухшего сополимера раствором элементарной серы в четыреххлористом углероде в присутствии хлористого алюминия. Время реакции 8 — 9 час при температуре 75 — 78 .

Предлагаемый способ не известен.

В отличие от известных способов получения сополимеров сульфгидрильного,ряда предлагаемый способ осуществляется в одну стадию, простую по технологическому осуществлению.

В зависимости от условий обработки получают сополимеры с различным содержанием серы.

Полученные продукты имеют в своем составе активные группы-SH, проявляют восстанавливающую способность и могут быть использованы в качестве электронообменных смол с эквивалентом до 1,6 мг-экв/г, а также для синтеза привитых сополимеров по месту SH-группы.

Результаты элементарного анализа, уменьшение набухаемости по лученных продуктов по сравнению с исходными дают возможность предположить, что в результате реакции образуются в основном сульфидные и дисульфидные группировки и только 21 /о серы является актив ной (в виде SH-группы). № 144027

Предмет изобретсни5(Способ получения электронообменных смол сульфгидрильного типа на основе сополимеров стирола с дивинилбензолом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения сополимера, набухший сополимер обрабатывают при нагревании раствором элементарной серы в СС14 присутствии хлористого алюминия.

Составитель С, В. Кокорев

Техред А. А. Кудрявицкая

Корректор Г. Кудрявцева

Редактор О. Д. Ус

Формат бум. 70+108 /,<

Тираж 800

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., Объем 0,18 изд. л, Цена 4 коп. и открытий

Поди. и печ. З.Х11-61 г

Зак. 11926 д. 2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

При действии восстановителей часть дисульфидных групп преврагцается в сульфгидрильные, способные к реакциям окисления.

П р и и е р. В 3-горлую колбу с обратным холодильником и механической мешалкой вносят сополимер стирола с 4% дивинилбензола (4 г) в виде гранул размером 0,5 — 0,25 мм и заливают высушенным с помощью СаС1 четыреххлористым углеродом (120 г). Смесь набухает в течение 2 — 3 час. Затем высыпают 2,46 г мелкораздробленной серы, подсушенной при 100 . Безводный хлористый алюминий (1,5 — 2 г) вносят частями в течение 2 час при постепенном. повышении температуры до

76 — 78, при которой реакция продолжается 8 — 9 час.

Затем реакционную массу помещают в стакан холодной воды, подкисленной несколькими каплями концентрированной НС1. После этого гранулы сополимера отфильтровывают и промывают вначале этиловым спиртом, а затем водой до нейтральной реакции по метилоранжу. Для удаления непрореагировавшей серы гранулы сополимера промывают ацетоном.

Отмытый продукт содержит 11,23% S и набухает в дихлорэтане на 23%.

После суточного контакта 1 г смолы с 100 мл 0,1 N раствора йода в йодистом калии и буфере рН-8 восстановлено 0,76 кг-экв/г Jq, а через

14 суток — 1,63 мг-экв/г Jg. Обработка полученной электронообменной смолы 0,5 М водным раствором калиевой соли тиогликолиевой кислоты (рН=8 — 9) при 50 в течение 3 час с последующей отмывкой от следов соли тиогликолевой кислоты увеличивает восстановительную способность смолы с 0,76 мг-экв/г до 1,24 мг-экв/г Jq,