Способ получения гексаметилциклотрисилазана

Способ получения гексаметилциклотрисилазана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс )go, ><<,„ № 14417Ä

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпггсиая гргргпп Л& 50

Д. Я. Жинкин и Е. А. Семенова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЦИКЛОТРИСИЛАЗАНА

Заявлено 30 мая 1961 г. за М 732407/23 — 4 в Комитет Ilo делам изобретений и отнргятий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 2 за 19G2 г.

При аминировании диметилдихлорсилана аммиаком получается смесь, состоящая на 70 /с из гексаметилциклотрисилазана, который является жидкостью с температурой кипения 188, и на 30оо из октаметилциклотетрасилазана, который pðåëñòÿçëÿåò собой твердый продукт с температурой плавления 97 .

В ряде случаев применение твердого октаметилциклотетрасилазана не представляется возможным, в связи с чем возникла потребность разработать способ превращения твердого октаметилциклотетрасилазана в жидкий гекса метилциклотрисил азан.

Описываемый способ получения гекса метилциклотстра сил аза на заключается в том, что октаметилциклотетрасилазан подвергают термической деструкции при температуре 350 — 400 в закрытом сосуде, Процесс проводят в автоклаве, куда загружают октаметилциклотетрасилазан и ведут процесс при температуре 350 — 400, давлении до

20- — 25 атль При этих условиях реакционную массу выдерживают от

5 ягггн до двух часов, после чего автоклав охлаждают. После этого избыточное давление в автоклаве отсутствует

Образовавшийся в результате термической перестройки гексаметилциклотетрасил азан выделяют обычной ректификацией.

После ректификации кубовый остаток представляет собой высоковязкую жидкость, строение которой еще не установлено.

Пример 1. В автоклав емкостью 100 1г.г помещают 16 г октаметилциклотетрасилазана, Автоклав закрывают и на воздушной бане нагревают до 450 . При этой температуре автоклав выдер>кивают 5 магг, после чего автоклав охлаждают до комнатной температуры и открывают.

Все описанные операции продолжаются 2 час 40 вин. № 144173

Предмет изобретения

Способ получения гексаметилциклотрисилазана, о т л и ч а 1о щ и йся тем, что октаметилциклотетрасилазан подвергают термической деструкции при температуре 350 — 400 в закрытом сосуде

Составитель В. М. Крол

Редактор Н. И. Мосин Техред Т П. Курилко

Формат бум. 70);!08 /„

Тираж 520

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Корректор Ю. М. Федулов®

Г1одп, к печ. 1.11-62 г

Зак. 527

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография ЦЬТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете NHHHcTpOB СССР,. Москва, Иетровка 14.

Получают 15,2 г продукта, из которого при ректификации выделяют:

20 гексаметилциклотрисилазана 10 г (поп = 1,445, содержание азота

18,5%, кремния 38%. Молекулярный вес 219,9); октаметилциклотетрасилазана 0,45 г; кубового остатка 2,4 г.

П р и и е р 2. В автоклав емкостью 100 мл помещают 15,1 г октаметилциклотетрааилазана, нагревают его на воздушной бане до 350, выдерживают при этой температуре 2 час и затем охлаждают до комнатной температуры. Общая продолжительность термообработки 3 час

15 инн, Из автоклава выгружают 14,35 г продукта, при разгонке которого из колбы с дефлегматором получают: гексамстилциклотрисилазана 6,9 г; октаметилциклотетрасилазана — 0,2 г; кубового остатка — 6 г.