Способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты

Способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению окснэтилидендифосфоновой кислоты . Цель - повышение чувствительности определения. Определение ведут путем обработки анализируемой пробы раствором соли молибдена (6+) в кислой среде. Полученную смесь дополнительно обрабатывают аскорбиновой кислотой и солью меди (2+) при их молярном соотношении, равном соответственно 1:2:0, 08-1:40:0,16. Процесс ведут с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ обеспечивает чувствительность (пре- .-j дел обнаружения)(7-8). 1 табл. &

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„144 90

А1 (51) 4 G Ql N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО.ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4126568/23-04 (22) 01.10.86 (46) 07.12.88. Бюл. 1г 45 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) С.У.Крейнгольд и Е.M.Èòàëü (53) 543.42.063 (088.8) (56) Маклакова В.П., Рычкова В.И.

Фотометрическое определение ЭДФ.

Заводская лаборатория, 1980, т.46, 9 10 с. 896-897.

Авторское свидетельство СССР

И 1385043, кл. G Ol N 21/78, 1986. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ KNCIIOTbl (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению оксизтилидендифосфоновой кислоты. Цель — повышение чувствительности определения, Определение ведут путем обработки анализируемой пробы раствором соли молибдена (6+) в кислой среде. Полученную смесь дополнительно обрабатывают аскорбиновой кислотой и солью меди (2+) при их молярном соотношении, равном соответственно 1:2:О, 08-1:40:0,16. Процесс ведут с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ обеспечивает чувствительность (предел обнаружения)(7-8) ° 10 М. 1 табл.

1442908

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам определения микрограммовых количеств оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ).

Цель изобретения — повышение чувствительности определения.

Пример 1. Определение ОЗДФ в воде (при оптимальных условиях). 10

Анализируемый раствор, содержащий

20 мкг ОЭДФ, в объеме 0,2 мл помещают в пробирку вместимостью 10 мп. Приливают 1 мп 5 M ацетатного буферного раствора с РН 3,3, добавляют 0,2 мп 15

0,1 M раствора Na Mo0< (С, = 2 10 М), 0,2мл раствора, содержащего 250 мкг/мл меди (21) и 0,3 мл 1 М раствора аскорбиновой кислоты (Сдк= 3 10 M). Доводят объем растворов водой до 10 мл и переме" 20 шивают. Ровно через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре по длине волны 640 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см, применяя в качестве раствора сравнения холостой раствор.

Содержание ОЭДФ определяют по градуировочному графику, построейному аналогичным образом для содержаний

ОЭДФ 0,10» 40 и 100 мкг в 10 мп 30 раствора. В анализируемом растворе найдено (18+3) мкг ОЭДФ (Р 0,95, .п 3).

Пример 2. Определение К Си

ОЭДФ в воде (при оптимальных условиях) °

Анализируемый раствор, содержащий

10 мкг К. Си ОЭДФ (соответствует

5,9 мкг ОЭДФ), в объеме 1,0 мл помеща в проб Рку вместимостью 10 мп, 40 приливают 1 мл 5 M ацетатного буферного раствора с РН 3,2, добавляют

0.,1 мл 0,1 И раствора молибдена (VI) (С,„, = 1 10 M), О, 2 мл раствора, содержащего 250 мкг/мл меди (II} и 45

0,4 мл 1,М раствора аскорбиновой кислоты (CA< = 4 10 M), Доводят объем растворов водой до 10 мп и перемешива- ют, Далее определение проводят так же, как в пример 1. В Растворы гра 50 дуировочного графика, построенного в тех же условиях, вводят 0,10, 20, 50 и 100 мкг К Си ОЭДФ.

В анализируемом растворе найдено (11 3) мкг К Си ОЭДФ (Р = 0,95, n3).

Пример 3. Определение Г1а Со

ОЭДФ в воде (при оптимальных условиях) .

Анализируемый раствор, содержащий

150 мкг Na Co ОЭДФ (соответствует

100 мкг ОЭДФ), в объеме 1,5 мп помещают в пробирку вместимостью 10 мп, приливают 1 мл 5 И ацетатного буферного: раствора с РН 3,6, добавляют

0,4 мл О,) М раствора молибдена (VI) (С®„ = 4 ° 10 М), 0,2 мп раствора, содержащего 250 мкг/мл меди (II) и

0,1. мп 1 М раствора аскорбиновой кислоты (С к = 1 ° 10 М).Доводят объем растворов водой до 10 мл и перемешивают, далее определение проводят так же, как в примере 1. Градуировочный график строят в тех же условиях, вводя 0,30,90,150 и 200 мкг

Г1а Со ОЗДФ.

В анализируемом растворе найдено (144 7) мкг Г1а Со ОЭДФ (P = 0,95, и = 3).

Пример 4. Определение ОЭДФ в воде (в условиях, отличакицихся от оптимапьных) .

Анализируемый раствор, содержащий 20 мкг ОЭДФ, в объеме 0,2 мл помещают в пробирку вместимостью 10 мп приливают 1 мл 5 М ацетатного буферного раствора с РН 4,2, добавляют

0,5 мл 0,01 M раствора молибдена (VI} (СА,,= 5 ° 10 M) 0,2 мл раствора, содержащего 250 мкг/мп меди (II) и

0,5 мл 1 М раствора аскорбиновой кислоты (Сд, = 5 10 И). Доводят объем растворов водой до 10 мл и перемешивают., далее определение проводят так же, как в примере 1, В анализируемом растворе найдено (5+2) мкг ОЗДФ вместо 20 мкг. Большая погрешность определения объясняется снижением чувствительности при РН )

) 3,7> Сщо - 1 10 И C>ê0 4 ° 10 М.

Пример 5. Определение ОЭДФ в воде (в условиях, отличающихся от оптимальных) .

Анализируемый раствор, содержащий

20 мкг ОЗДФ, в объеме 0,2 mr помещают в пробирку вместимостью 10 мп, приливают 1 мл 5 М ацетатного буферного раствора с РН 2,5, добавляют 0,7 мп

0,1 И раствора молибдена (ЧТ)(С к„ =

= 7 "10 M), 0,2 мп раствора, содержащего 250 MKr/мп меди (II) и 0,5 мл

0,1 М раствора аскорбиновой кислоты (СА„ = 5 10 М), Доводят объем раство. ров водой до 10 мл и перемешивают.

Далее определение проводят так же, как в примере 1. з

14429

В анализируемом растворе найдено (/+3) мкг ОЭДФ вместо 20 мкг, т.е.

307. от фактического содержания вследствие большого значения холосто5 го опыта и снижения чувствительности при рН <3,2, Cz х10" М, В данном способе могут быть применены и другие неорганические соли меди (II).

В таблице приведены данные о влиянии соотношений компонентов (Mo(VI): аскорбиновая кислота:Cu (II)) на чувствительность (предел обнаружения) 15

ОЭДФ. Концентрация Mo(VI) 2 10 M

640 нм, 1 = 1 см, Из данных таблицы видно, что при соотношении Mo (UI): аскорбиновая кис- 20 лота: Си (П) в интервале 1:2:0,08—

1:40:0,16 чувствительность (предел обнаружения) ОЭДФ составляет (7-8) к х 10 М. Когда соотношение составляет

1:2:(r0,16) или 1:40 () 0,16), пре- 2б дел обнаружения ухудшается примерно !

Наклон град. графика, в =

ДА/Ьс,щ, Предел обнару,жения

Отно сительное

Начальная ординат а, А, Мольное соотношение Mo (VI):

: аск,к-та: Cu(II) ст андартное отклонение, $т

8,1 10

792 ° 10 7,8 ° 10

1:20:0,12

1! 20: 0,08

l:20:0,16

0,06

0,09

0,06

0,08

0,06

0,09

4,8. 10

0,06

0,09

8,7" 10

0,27

0,26

4,0 ° 10

0,09

0,07

10, 3" 10

0,33

0,26

4,,0 10

9,5-10

0,08

0,05

0,28

0,24

Предел обнаружения рассчитан rro 3S-критерию: C« = 3Sr, А /в

ВНИИПК Заказ 6378/41 ТиРаж 847, Подписное

Произв.-полигр. пр-ъие, r Ужгород, ул. Проектная, 4

1;20:0 04

1: 20:0,26

1: 40: 0,04

1:40:0,26

1:2:0,04

1:2:0,26

2,0 ° 10

Ф

2,0 10

2,1 ° 10

4 10.

2,3 10

5 10

295 10

3 ° 10

2,1 10

08

4 в 10 раз вследствие увеличения холостого опыта и относительного стандартного отклонения определения, Когда соотношение указанных компонентов составляет I:2;((0,08) или 1:40:

: ((0,08), уменьшается наклон градуировочного графика и предел обнаружения ОЭДФ ухудшается в 5"6 раз.

Формула изобретения

Способ определения оксизтилидендифосфоновой кислоты путем обработки анализируемой пробы раствором соли мсйибдена (VI) в кислой среде с последукщим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения пос1 ле обработки солью Мо (VI) полученную смесь дополнительно обрабатывают аскорбиновой кислотой и солью меди (II) при их молярном соотношении, равном соответственно 3 2:0,08-1:40:

:0,16.