Способ подготовки пробы органических соединений для анализа

Способ подготовки пробы органических соединений для анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа подготовки пробы органических соединений. для анализа. Цель - упрощение процесса . Последний ведут минерализацией пробы при 500-550 С в атмосфере кислорода в герметически изолированном объеме (в стеклянной ампуле). Способ позволяет исключить использование окислительной камеры и проводить испарение и окисление в одном и том же объеме. Кроме того, возможна количественная минерализация трудногорящих соединений при более низкой температуре, что расширяет область его применения. 2 табл. с (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ

РЕСПУБЛИН (19l (11)

SU, 1 А3 (50 4 G 01 N 31/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITVM (21) 4112927/31-04 (22) 02. 09. 86 (46) 07, 12.88. Бюл. 11 45 (71) Институт химической физики

АН СССР (72) И.Ф,Серебрякова, P.Г,Костяновский и Э.Ф.Вайнштейн (53) 543 ° 42 (088.8) (56) Belcher R., Ingram С. Rapid

microcembustion method for the defermination of Carben and hydrogen.—

Anal Chem. Acta, 1950,Ф 4, р.l18129 °

Mlejnek О., Blatnicky 3. Universal samp11 inlet for gas chrematography. — 3.Chromatogr, 1975, 105, Ф 2, 382-384.

Климова В.А. Основные микрометоды анализа органических соединений.

M.: Химия, 1975. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ДЛЯ АНАЛИЗА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа подго товки пробы органических соединений для анализа. Цель — упрощение процесса. Последний ведут минерализацией пробы при 500-550 Ñ в атмосфере кислорода в герметически изолированном объеме (в стеклянной ампуле).

Способ позволяет исключить использование окислительной камеры и проводить испарение и окисление в одном и том же объеме. Кроме того, возможна количественная минерализация трудногорящих соединений при более низкой

EO температуре, что расширяет область его применения. 2 табл.

1442910

Изобретение относится к аналити-, ческой химии, а именно к способам минерализации органических соединений при элементном анализе.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Пример 1. Навеску 3 852 мг

N-метокси-N-этокси-N,N-диметил-мочевины в кварцевой лодочке помещают в заполненную кислородом стеклянную ампулу с внутренним диаметром 9 мм и длиной 140 мм, которую запаивают и после охлаждения до комнатной температуры слегка встряхивают для сво- 15 бодного распределения пробы по всему объему. Ампулу помещают в печь с температурой 500-550 С и выдерживают

5-10 мин при этой температуре, после чего вынимают из печи и помещают в 20 приспособление для разбивания ампул, нагретое до 100 С. На выходе из приспособления для разбивания ампул присоединяют последовательно три аппаратика Прегля,наполненные соответствен- 25 но ангидроном, поглотителем окислов азота и аскаритом.

В течение 5-10 мин продувают систвму током азота, очищенного от СО и Н4 0 со скоростью 40-50 мл/мин. 30

После этого взвешивают аппаратики

Прегля с ангидроном и аскоритом и снова присоединяют их к приспособлеНию для разбивания ампул.

Разливают ампулу с двух концов и продувают систему током азота еще

18-20 мин, после чего снова взвешивают аппаратики Прегля. По привесу ангидрона 2,990 мг вычисляют содержание водорода — 8 69Х, а по привесу 40 аппаратика с аскаритом 6,305 мг вычисляют содержание углерода 44, 637. Размеры ампулы: длина 140 мм, внутренний диаметр 9 мм, толщина стенок 0,8-1 мм.

Навески берут на весах Кан-25 (США)., Аппаратики Прегля взвешивают на весах БЛР-20, при этом весы калибруют по одной и той же разнавеске, достоинством в 10 мг.

Пример ы 2 и 3. Проводят аналогично примеру 1.

Пример 4. При минерализации трудноанализируемого соединения— силоксана — ампулу помещают в холод— ную печь и нагревают ее со скоростью около 20-25 С в минуту до 500-550 С и выдерживают 5-10 мин при этой температуре. Остальные операции проводят аналогично примеру 1.

Результаты количественного опреде ления углерода и водорода после минерализации органических соединений в примерах 1-4 приведены в табл.1.

Результаты определения углерода и водорода в 2-4-динитрофенилгидразоне циклогексанона С, Н,4 N404,приведенные в табл.2 .показывают, что интервал температур 500-550 С является оптимальным.

Формулаизобретения

Способ подго товк и про бы о рганических соединений для анализа путем минерализации ее при нагревании в атмосфере кислорода, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения способа, нагревание анализируемой пробы проводят до 500-550 С в герметически изолированном объеме. и

Ф хо

C) с 1 сО л О

C) л

Щ

1

I о

I л О сс) о л

Щ

Щ и и

Ф Е и ", Ое О до м

ll1 ь л сО

-!

1

Х) l

lO I

Ф!

).!

) о х

6J 1

Ц I х

34 ). л

0 ) О

О 1 Х

О ) Ф

01 I 4 о ) ю сс) 1 Х х

Ф

1 х

Д SA о1

О)

Ф) о й)

>ъ Ф

0 й

1442910 о о

Л |с. л л

00 ф

Ch Oi О Щ

Ф л ф CO о щ

Ch СО

ch сч

Ф Ю сс3 м м

1 л

4 л

1О М л. Ю

0 щ сч о л л

"О Сс! м

Щ со О л м

I х х и Ф

Ф сс 1

Я с

o_#_ о Ф

Ж с @

Д0 1 с Х О

u u

1 о х У, с) )

Ф О

X X

Я Я

I Х

N g х о о

Н1О с О

Х С0

Q x о 4

t сс! 1

О1 Ch

СП Щ

О 00

00 о щ

Сс) л

00 1 л

1

1 сЧ л л О О Сс3

О О

00 Щ л м

М о (б Ю ж

Е у о

1442910

Т а блица 2

Водород, Х

Угле ВЛ

ПРивес 0 > мг

Привес

СО,мг

Нане на,мг

Температура, OC йаЯдено Вычислено аЯдено Вычислено

5,07

5,02

28, 74

32,14

0,875

0,768

0,912

0,655

0,720

О, 67 9

51,79

5l,79

2, 053

I 9496

1>7161

450

5,07

5,01

2>021

450

3>82I

5,05 5,07

51,60 51,79

2,0209

500

5,07

5>25

2,650 51>82

2,926 52)10

2>930 51,59

5I,79

51,79

51,79

: 500

1,3955

1>5326

1,5499

S,07

5,26

550

5,07

4,90

600

Составитель С>Хованская

Техред Л.Сердюкова Коррек тор M,Èàêñèìèøèíåö

Редактор F.,Ïàïï

Заказ б378/41 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москвй> Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4