Способ приготовления эталонов сульфидных руд к аттестационному анализу

Способ приготовления эталонов сульфидных руд к аттестационному анализу

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области получения и подготовки образцов для исследования, в частности к способам приготовления эталонов сульфидных руд к последующему аттестационному анализу. С целью повышения точности аттестационного анализа руду предварительно измельчают, не доводя ее до заданной крупности порошка, затем порошок дезактивируют, проверяя его на агломерацию, и по ее прекращении измельчают его снова, причем де зактивацию, проверку порошка на агломерацию и измельчение повторяют до получения заданной крупности порошка, который затем гомогенизируют. Дезактивацию вьшолняют, выдерживая порошок до равновесия с окружакядей средой. 1 з.п, ф-лы, табл. i СЛ ilib Ф 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1444648 А 1 (51)4 G 01 N U28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4215834/23-26 (22) 25.03.87 (46) 15.12.88. Бюл. У 46 (71) Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии АН СССР и Производственное геологическое объединение по региональному изучению геологического строения территории страны (72) В,Г.Хитров, Б.П.Семенов, Г.Е.Белоусов и Н.С.Берендеев (53) 543.053(088.8) (56) Плинер Ю.Л,, Степин В.В., Устинова В.И.Стандартные образцы металлургических материалов. М.: Металлургия, 1976, с.86, 98, 29.

Mc Adam g.C., Sutarno and Moloughuey Р.Е. Charасterization and preparation of standard reference materials that contain noble metals (А)

РТА (Ores) айй (В) РТМ (nickel-copper-nitte) . - Mines Branoh Technical

Bulletin ТВ 138, Ottawa, 1921, р.3-4. 22.

Мальцев В.М,, Мальцев М.И., Кашпоров Л.Я. Основные характеристики горения. М.: Химия, 1977, с.245 °

ОСТ-41-08-214-82. Управление качеством аналитической работы, 1982, с.15, (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЭТАЛОНОВ

СУЛЬФИДНЫХ РУД К АТТЕСТАЦИОННОМУ

АНАЛИЗУ (57) Изобретение относится к области получения и подготовки образцов для исследования, в частности к способам приготовления эталонов сульфндных руд к последующему аттестационному анализу. С целью повышения точности аттестационного анализа руду предварительно измельчают, не доводя ее до заданной крупности порошка, затем порошок дезактивируют, проверяя его на агломерацию, и по ее прекращении измельчают его снова, причем дезактивацию, проверку порошка на агломерацию и измельченне повторяют до получения заданной крупности порошка, который затем гомогенизируют. Дезактивацию выполняют, выдерживая порошок до равновесия с окружающей средой, 1 s.ï. ф-лы, 1 табл.

1444648

Изобретение относится к технике получения и подготовки образцов для исследования, в частности к способам приготовления эталонов сульфидных

5 руд к последующему аттестационному анализу,. и может быть использовано в геологии, химии и других отраслях народного хозяйства.

1О

Цель изобретения — повышение точности аттестационного анализа сульфидных руд путем улучшения однородности эталонов.

Способ осуществляют следующим об1 разом, Отобранные на месторождении образцы сульфидных руд массой порядка десятков килограммов (в виде штуфов или керна) дробят до щебня с кусками размером 15-20 мм, которые просматривают на отсутствие инородных включений и изымают последние, проводят минералогическое изучение состава руд по рудообразующим и акцессорным 25 минералам.

Образец каждой руды измельчают в порошок, но не доводят его до заданной крупности (останавливая процесс приблизительно по достижении крупнос- 30 ти частиц 0,2-0,3 мм, что определяется опытом), затем порошковый продукт деэактивируют. Это можно осуществить, выдерживая продукт до равновесия с окружающей средой. Критерием завершения процесса дезактивации реакционных центров материала, как установлено опытным путем, служит прекращение дальнейшей агломерации порошка руды в слипающиеся, иногда довольно плотные, агломераты.

Для различных типов сульфидной руды и степени их измельчения продолжительность процесса дезактивации весьма различна — от 1-2 до 5-6 мес„ поэтому контроль агломерации (т.е. способности руды слипаться ) обычно проводят несколько раэ, чтобы убедиться в ее прекращении. Затем продукт, приобретающий характер плотных агломератов размерами от нескольких миллиметров до сантиметров и даже более, снова измельчают (предварительно раздробив крупные куски). Если после повторного измельчения агломерации не наблюдается (активность,реакционных.центров невысокая), а .средняя крупность порошка удовлетворяет заданной, например 2/3 массы менее 0 1 мм, то продукт направляют на гомогенизацию для последующей расфасовки, аналитических и других аттестационных работ. Если агломерация имеет место (активность реакционных центров материала высока), продукт дезактивируют аналогично описанному и по прекращении агломерации снова измельчают его и так далее до достижения заданной крупности порошка.

По предлагаемому способу были получены четыре типа эталонов сульфидных руд (пирротиновых, с различной вкрапленностью силикатов), для чего было выполнено - 700 аналитических измерений, в том числе четырех аттестуемых элементов группы платины, представленных в известном способе, Сравнительные результаты аттестационного анализа сульфидных руд (по четырем сопоставимым элементам) при-ведены для известного и предлагаемого способов в таблице,где приняты следующие обозначения: A — аттестованное содержание элемента в эталоне; + д — абсолютная предельная погрешность аттестации для доверительной вероятности 0,95; и - относительная предельная погрешность аттестации, равная 100д /А; 1/3 Д г— предельно допускаемая относительная погрешность, !

Пример 1. Отобран в виде штуфов образец сульфидной крупнозернистой пирротиновой руды, представленной по данным минералогического изучения дробленного до щебня материала минералами, пирротин 60,2Х; пентландит 14,1X халькопирит 16,7; магнетит 5,0; силикаты 4,0. Подлежавшие аттестационному анализу элементы были представлены следующими минеральными формами: пдатина — твердые растворы во всех сульфидах; палладий — в пентландите; родий — в пирротине и пентландите, золото — самородное — в чешуйках до 0,01-0, 03 мкм. Необходимая степень конечного измельчения (для химического анализа) была задана обычным требованием: 2/3 массы порошка должна иметь размер менее

0,1 мм.

Образец сначала измельчали в порошок, не доводя до заданной крупности, а именно до размера частиц 0,3 мм (2/3 массы), затем продукт дезакти3 l4 вировали, выдерживая его до равновесия с окружающей средой (нормальные климатические условия, продукт помещали в бумажные мешки), периодически, еженедельно, проверяя на агломерацию.

Для данного образца опытным путем ус,тановили практическое прекращение агломерации через 2 мес. выдержки; прекращение агломерации идентифицировали по превращению пакетов с порошком в твердые монолитные брикеты. После этого продукт снова измельчали (предварительно разбив массу брикетов на куски) в механическом дисковом истирателе (зазор между дисками 0,1 мм) и в аналогичных условиях снова выдерживали, проверяя продукт на агломерацию. Наблюдали только комкование порошка в агломераты небольшого размера — до 5-8 мм. По прекращении прироста количества агломератов — через

3 — 4 мес. выдержки, продукт еще раз измельчали в истирателе с тем же зазором, выдержали для контроля 1 мес. (агломерации нет), провели его ситовый анализ на определение процента массы, прошедшей через сита с разными ячейками: сито 0,14 мм — 100 ;

0,10 мм — 86 ; 0,071 мм — 76X

0,050 мм - 56% (средняя крупность

0,05 мм) . Так как размер порошка удовлетворял заданной крупности (2/3 массы частиц менее 0,1 мм), его гомогенизировали (усредняли) в механическом смесителе по режиму: 1 ч перемешивания íà 1 кг массы порошка.

Из таблицы видно, что при приготовлении эталона предлагаемым способом все погрешности аттестационного анализа (dr) с запасом удовлетворяют

1 установленным требованиям (- Д„), а их сопоставление со значениями dr для известного способа выявляет соответственно элементам, снижение погрешностей предлагаемого способа в 1,9 раза по Pt, 5,5 раз по Pd, в 13 раз по Rh и в 5,5 раз по Аи. Различия эффективности по элементам могут быть обусловлены неодинаковыми формами нахождения их в сравниваемых рудах.

Пример 2. Аналогично отобран образец сульфидной среднезернистой силикатсодержащей пирротиновой руды, представленной минералами,X: пирротин

58,0; пентландит 9,0, халькопирит

9,0; магнетит 11,0, силикаты 13. Минеральные формы элементов, подлежав44648

55 ших аттестации, те же, что в примере 1. Требования химического анализа к крупности порошка те же — 2/3 массы менее 0,1 мм.

Образец сначала измельчали в порошок до 0,3 мм, т.е. не доводя до заданной крупности, затем его дезактивировали, выдерживая его до равновесия с окружающей средой, периодически проверяя на агломерацию. Для данного образца опытным путем установили практическое прекращение агломерации только через 5-6 мес выдержки, причем агломераты не достигали крупных размеров (получали комки размерами 10-15 мм и менее). Продукт снова измельчили и после выдержки (1,5 мес) не обнаружили в нем агломератов. Ситовой анализ продукта показал при этом достижение заданной крупности порошка: через сыто 0,14мм прошло 85 массы материала, 0,10 мм "

72 ., 0,071 мм — 58X и 0,050 мм — 50X (средняя крупность 0,05 мм).Полученный порошок гомогениэировали в смесителе по тому же режиму усреднения, что и в примере lАттестационный анализ приготовленного эталона сульфидной руды показал метрологические характеристики, приведенные в таблице.

Из таблицы. видно, что при приготовлении эталона предлагаемыми способом все погрешности аттестационного анализа (а ) с запасом удовлетворяют

1 установленным требованиям (- Д„), а их сопоставление со значениями для известного способа выявляет снижение погрешностей предлагаемого способа в 1,2 раза по Pt, в 8,8 раэ по

Pd, в 13 раз по Rh и в 2,9 раэ по Аи.

Таким образом, как и в примере 1, показано, что приготовление эталонов сульфидных руд предлагаемым способом обеспечивает значительное снижение погрешности их аттестационного анализа по сравнению с известным способом и больший запас точности по отношению к требованиям.

Повышение точности аттестационного анализа эталонов сульфидных руд согласно предлагаемому способу обеспечивается совокупностью признаков, которые дают воэможность получить более тонкодисперсные эталоны сульфидных руд, что по известному способу невозможно вследствие присущего

1444б48 сульфидным рудам, особенно пирротиновым, свойства самовозгораться при тонком измельчении. По сравнению с известным предлагаемый способ обес5 печивает уменьшение средней крупности получаемых порошковых эталонов в

3 раза (с 0,15 мм до 0,05 мм), При этом суммарная поверхность частиц порошков увеличивается примерно в 10

О

10 pas, что резко повышает поверх" иостную активность сульфидных минералов из соответствующих руд, их способность к окислению (самовозгорание). Однако, при проведении процесса приготовления таких эталонов предлагаемым способом самовозгорания и ощутимого окисления сульфидных руд не происходит, что может быть обусловлено своего рода гашением цепной реакции в их порошках за счет дезактивации реакционных центров материала. Действительный механизм процесса сложен, однако, как показывает полученный экспериментальный материал, в основе этого процесса лежит взаимогашение избыточной поверхностной энергии контактирующих (соседних) .частиц, что проявляется по отчетливо наблюдаемому слипанию частиц в комки и даже в плотные агломераты. Поэтому наличие агломерации и особенно наблюдение за ее прекращением могут служить критерием оптимизации режима измельчения сульфидов. Использование

35 изобретения позволяет приготовлять высококачественные порошковые эталоны сульфидных руд, что обеспечивает высокую точность аттестационного анализа эталонов, включая наиболее склонные к самоокислению пирротиновые руды. Повышение качества эталонов при предлагаемом способе заключается не только в их лучшей однородности, обеспечиваемой после проведения гомогенизации более тонкодисперсных порошков (этот фактор непосредственно снижает погрешность аттестационного анализа эталонов в несколько раз ), но и в долговременной сохранности качества приготовленных эталонов в нормальных условиях хранения и эксплуатации. В процессе создания комплекта таких эталонов доказана их сохранность без изменения физических и химических свойств в течение более 10 лет.

Формула изобретения

1. Способ приготовления эталонов сульфидных руд к аттестационному анализу, включающий иэмельчение руды в порошок до заданной крупности и его гомогенизацию, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности аттестационного анализа путем улучшения однородности эталонов, руду предварительно измельчают, не доводя ее до заданной крупности, затем порошок деэактивируют, проверяют на агломерацию снова измельчают, причем дезактивацию порошка, era проверку на агломерацию и измельчение повторяют до получения заданной крупности порошка, который затем гомогениэируют.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что дезактивацию выполняют, выдерживая порошок до равновесия с окружающей средой, 1444648

Сравнение метрологических характеристик эталонов сульфидных руд, приготовленных по известному и предлагаемому способам для аттестационного анализа на содержание платиновых металлов

Характеристика эталонов

Аттестуемый элемент

А, млн

+ Д, млн порошка, мм

Известный 0,15 5,85 0,54 9,2 11

Платина

Предлагаемый

0 05 3 25 0,16 4,9" 17

0,05 0,94 0,07 7,4» 25

0 15 7,9 1,7 22 ll

Да (2) Да

Нет

Известный

Палладий

Предлагаемый

0,05 17,3 0,7 4,0" 7,7 Да

0,05 4,94 0,14 2,8 17 Да (2) Известный 0,15 0,91 0,47 51 25 Нет

Родий

Предлагаемы й

0 05 1,04 0 04 3 8 25

3,8* 25

Да (2) Ое05 Оэ52 0 ° 02

Да

Известный 0,15 1,81 0,43 24 25

Золото

Предлагаемый

0 05 0 45 0 02 4 4 27

Оэ05 0 ° 117 Ов008 8 ° 3 27

Да

Да (2) По данному элементу предлагаемый способ обеспечивает более точную аттестацию по сравнению с известным, Составитель Л.Горяйнова

Техред Ч.Дидык Корректор M.Ìàêñèìèøèíåö

Редактор А.Огар

Заказ 6499/42

Тираж 847

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий !

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, тная 4

Способ. приготовления и пример (в скобках) Средняя крупность дг, 1

Х 3

Удовлетворение требованиям