Способ получения формилфторацетата натрия

Способ получения формилфторацетата натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Кла((120, 11

12о, 21

12о, 2oi

Л 144481

4 сс.р

ОПИСАНИЕ VI306PETEHVIR

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная групггсг Л 50

А. Я. Якубович и И. Н. Беляева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМИЛФТОРАЦЕТАТА НАТРИЯ

Заявлено г апреля 196! г. за М 724490/23 — 4 в Комитет по делам изобретеиг .й,(о-крытий при Совете Чинистроз СССР

Опубликовано в ..Б оллетсне изооретеиий» М 3 за 1П62 г

Известен способ получения этплацилфторацетонов конденсацией этилового эфира фторуксусной кислоты с эфирами карбоновых кислот.

Так, описано получение этилоксалилэтилфторацетата конденсацией этилфторацетата с этилоксалатом в эфире в присутствии алкоголята натрия при комнатной температуре в течение суток, с последующим гпдролизом образуюшегося енолята холодной водой, подкисленной ñåðной кислотой до рН 1 — 2 (см. например, J. Chem. $ос 1955, 2190).

Предлагаемый способ получения формилфторацетата натрия отличается тем, что этилфторацетат конденсируют с этилформиатом в присутствии алкоголята натрия, после чего образующийся енолят формилэтилфторацетата гидролизуют влажным ацетоном.

Пример 1. Пояцчснгге эти.гового эфира натрггйфор,ии гфтораи,етата.

Смесь, состоящая из 106 г (1 моль) этилфторацетата и 74 а (1 моль) этилформиата, прибавляется из капельной воронки в течение трех часов при температуре +5 к 750 мл абсолютного эфира, в котором интенсивно перемешивается 23 г (1 моль) мелкоизмельченного натрия и 4,5 лгл абсолютного спирта. Затем перемешивание продолжается при температуре 0 в течение еще двух часов. Смесь оставляется на ночь при комнатной температуре. Затем осадок отфильтровывается, сушится в вакуум-эксикаторе и измельчается. Его вес составляет 118 а.

Выход 75,6Vo. Этилнатрийформилфторацетат имеет вид желтого, сильно гигроскопического, пылящего па воздухе порошка. В эфире, хлороформе, бензоле не растворяется, зато легко растворим в ацетоне и спирте. При стоянии из спиртовых и ацетоновых растворов выделяется осадок формилфторацегона натрия.

Найдено: "o С вЂ” 37,05: Н вЂ” 3,95; F — 12.39; С; Нв Оз 1.= Ха; вычислено:

С вЂ” 38,46; Н вЂ” 3,83; F — 12,18.

Пример 2. По гг/ггенггг форлгалфтораггетата. натрия.

20 г этилнатрияформилфторацетата встряхивают в течение нескольких минут при комнатной температуре в 170 мл ацетона. Раствор быстро отфильтровывается от мути и оставляется на ночь. На другой день выделившийся осадок отсасывается, промывается ацетоном и сушится. Вес 10,7 г. Выход формилфторацетата натрия 65,3%.

Вещество легко растворимо в воде; в органических растворителях не растворяется.

Найдено %: С вЂ” 28,06; Н вЂ” 3,33; F — 14,18; Сз Нв Сгз NaF; вычислено:

С вЂ” 28,13; Н вЂ” 1,57; F — 14,84.

Предлагаемый способ представляет интерес для производства инсектииидных препаратов.

Предмет изобретения

Составители И. М. Пумнннский

Редактор И. М, Пумнннский Техред А. Л. Резник

Корректор Ю, М. Федулова

Формат бум. 70 108г/

Тира>к 520

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп, Поди, к печ. 9.11-62 г

Зак..644

Т;гпограгрин ЦБТИ Комитета по делам изобрет< нпй и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Г1етровка,. 14

Способ получения формилфторацетата натрия на основе этилфторацетата, отличающийся тем, что его конденсируют с этилформиатом в присутствии алкоголята натрия, после чего образующийся еноляг формилэтилфторацетата гидролизуют влажным ацетоном.