Способ получения гексахлорциклогексил(метил)дихлорсилана

Способ получения гексахлорциклогексил(метил)дихлорсилана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 26,, !

2о, 2оз

_#_o 144485

CCCD

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпасная группа. Лв 5U

Г. В. Моцарев, А. Л. Энглин и В. P. Розенберг

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГЕКСАХЛОРЦИКЛОГЕКСИЛ(МЕТИЛ)ДИХЛОРСИЛАНА

Заявлено 20 марта 1961 г. за ЛЪ 722306/23 — 4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» No Я за 1962 r.

Известен способ получения гексахлорциклогексил (метил) дихлорсилана хлорированием фенилметилдихлорсилана газообразным хлором при температуре 20 и оолучении реакционной смеси кварцевой лампой.

При этом гексахлорциклогексил (метил) дихлорсилан получается в качестве побочного продукта с выходом не более 25%.

Б данном изобретении, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, реакцию проводят при 0 — 5 .

Реакция протекает по следующей схеме: (. -(З .1а Я Х1в

С?-? - Ь! С-1з -. - - Сна 4

Полученный гексахлорциклогексил (метил) дихлорсилан представляет собой бесцветную вязкую малоподвижную жидкость с нерезко выраженной температурой кипения, слабо дымящую на воздухе. Он перегоняется в вакууме без разложения, хорошо растворяется в органических растворителях, а при длительном стоянии частично закриcTB;?лизовывается в иглы с температурой плавления 91 — 93 .

Гексахлорциклогексил (мстил) дихлорсилан является смесь?о пзомеров, что вытекаст из возможности разли?ного пространственного расположения атомов водорода и хлора относительно углеродных атомов, образу?огцих U??K.?orе?ссановое KO Ibl?0. НрН действии 1?a гексахлорц??клогексил (метил) дихлорсилан воlhl и концентрированной серной кислоты происходит гидролиз по связи Si — Cl, связь Я? — С при этом не затр"-.гивается. При действии 10 /о -ного водного раствора щелочи наряду с гидролизом по связи Sl — Cl происходит отщепление гексахлорциклогексильного радикала от атома кремния. Образующийся в ка- ествс промежуточного продукта гексахлорциклогексан в этих условиях кози№ 144485

Предмет изобретения

Способ получения гексахлорциклогексил (метил) дихлорсилана газообразным хлором, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и значительного увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут п р и 0 — -+ 5 .

Составитспв В. А. Таратута

Рс,,актор А. К, Лейкина 1с рсд Т. П. Курилко Корректор H. В. Щербакова

Формат бум. 70 q !08! l!в Объем О,!8 изд. ги

Тирагк 520 Ценя -1 коп.

Ц!6! И при Комитете по дедам изооретспий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Поди. к псч, !.II-62 г

Зяк. 287

Типографии ЦБТИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, !4 чественно разлагается с отщеплением хлористого водорода и образованием трихлорбензола (выход 90,6%) . При действии на гексахлорциклогексил (метил) дихлорсилан абсолютного этилового спирта образуется диэтиловый эфир СвН5С1в (СНз) S (ОС На) z с выходом 71,2!о.

Пример. 150 г фенилметилдихлорсилана хлорируют при 0 — +5 (охлаждение смесью воды и льда) газообразным хлором (скорость хлора 10 г)час) в течение 29 часов при молярном соотношении фенилметилдихлорсилана к хлору, равном 1: 5. По мере хлорирования реакционная смссь заметно густеет, при этом выделения хлористого водорода практически не наблюдается. Привес реакционной массы после окончания хлорирования и продувки ее сухим азотом составляет 155 г. Продукт хлорирования представляет собой бесцветную малоподвижную вязкую массу, при перегонке которой в вакууме выделяют 253 г (80% от теории) бесцветной вязкой жидкости, слабо дымящей на воздухе, с температурой кипения 175 — 179, которая по анализу и молекулярному весу отвечает гексахлорциклогексил (метил) дихлорсилану. При дли-! ельном стоянии жидкость частично закристаллизовывается в иглы с температурой плавления 91 — 93 .