Способ получения резорцина

Способ получения резорцина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

глас 12q, 14оа

М !4448с1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Поипасная epgnna М 52

Н. Н. Ворожцов, T. Д. Рубина и Г. Г, Якобсон

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОРЦИНА

Заявлено 6 марта 1961 r. за М 720357/23 — 4 в Комитет ио .телам изобретений и открытий при Сонете Министров CCCP

Оп пликоввио в «Б1оллстсне и.:о<и.стсиий» М 3 ва 1962 с.

Одним из основных способов получения фенолов является гидролиз ароматических галоидопроизводных путем их нагревания с водными растворами едких щелочей

Известен также способ получения ароматических оксисоединений путем гидролиза ароматических галоидопроизводных в закрытом сосуде прн 250 — 300 в присутствии щелочи и соединений меди. Таким путем получен, например, триметилфенол с выходом — 82%.

Найдено, что замена атомов хлора, брома или йода в ароматических соединениях может быть произведена путем нагревания галоидочроизводных с водными растворами фторидов и бифторидов щелочных металлов в присутствии соединений меди.

Преимуществом описываемого способа являются более мягкие условия протекания реакции, Поэтому путем гидролиза в присутствии соединений меди и водных растворов фторидов щелочных металлов удается также получить соединения, неустойчивые в условиях гидролиза в присутствии сильных щелочей.

На основании результатов проведенных исследований разработан способ получения резорцина, отличающийся тем, что, с целью создания более мягких условий реакции, процесс проводят в присутствии фторидов щелочных металлов, Пример 1. Во вращающийся автоклав, емкостью 200 лл, загружают 7,66 г (0,04 моля) м-хлорбромбензола, раствор 10 г фтористого калия в 100 лл воды и 0,5 г закиси меди. Автоклав нагревают в течение 4 час при 250 .

Затем в реакционную смесь добавляют 5 г едкого натра и отгоняют с паром непрореагировавший л -хлорбромбензол.

Осгаток после перегонки с паром подкисляют соляной кислотой и экстрагируют эфиром. Из эфирного . раствора известными приемами

Предмет изобретения

Способ получения резорцина гидролизом м-дигалоидбензолов в замкнутом сосуде при 250 — 300 в присутствии соединений меди, о т л и-. ч а ю шийся тем, что, с целью создания более мягких условий реакции для обеспечения возможности выделения продукта, процесс ведут в присутствии фторидов или бифторидов щелочных металлов

Составитель В. М. Крол

1 едак ор Н. H. Мосин

Формат бум. 70®1g8t/16

Тираж "480

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Texpeä Т. П. Курилко Корректор М. И. Козлова

Поди. к иеч. 30.!.62 г

Лак. 530

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4-коп.

Типографии ЦБТ1! Комитета по делам изобретений и открытии

--ирн Совете Миниетрсв СССР, Москва, Петровка 14. получают 0„21 м-хлорфенола с т. Кип. -82 — 90 при 10 м/м остаточного. давления и 3,3 г резорцина (75% от теоретического) с т пл. 108,5 и т. кип. 147 при 10 м/м остаточного давления.

Прим ер 2. В условиях, описанных в примере 1, нагревают до

300 4 час смесь 5,88 г (0,04 моля) м-дихлорбензола, раствора 10 г фтористого калия в 100 мл воды и 0,5 г закиси меди. После обработки, аналогичной описанной в примере 1, получают 2,3 г резорцина с т. пл. 108—

109 и т. кип. 146 †1 при 10 мlм остаточного давления,