Способ травления оптических деталей из стеклокристаллического материала

Способ травления оптических деталей из стеклокристаллического материала

Реферат

 

Изобретение может быть использовано для прецезионной обработки оптических деталей сложной формы из стеклокристаллических материалов методом ультразвукового химического травления и найдет применение в оборонной и электронной промышленности. Целью изобретения является уменьшение газоотделения с поверхности оптических деталей при последующей термовакуумной обработке. Способ травления оптических деталей из стеклокристаллического материала путем циклической обработки и травильном растворе промывочной жидкости при одновременном воздействии ультразвука ведут в спиртовом растворе фторида аммония при температуре на 10 - 15°С ниже температуры его кипения с промывкой последовательно в 10 -20%-ном спиртовом растворе щелочи при температуре на 10 - 15°С выше температуры травильного раствора, в проточной деионизованной воде при температуре травильного раствора и в смеси этилового и изопропилового спиртов 1 : 0,5 - 1,5 при температуре на 10 - 15°С ниже температуры травильного раствора. С целью повышения эффективности перед травлением оптические детали замачивают в течение 0,2 - 0,6 ч в смеси спиртов, взятых в соотношении 1 : 0,5 - 1,5 при температуре на 10 - 15°С ниже температуры травильного раствора. Реализация способа приводит к увеличению точности и надежности отдельных узлов электровакуумных и газоразрядных приборов, к улучшению их эксплуатационных характеристик. Газоотделение после термовакуумной обработки не превышает 0,48-0,7410^-3л/мм рт.ст.см². 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к технологии обработки оптических деталей и может быть использовано для обеспечения технологического процесса химического прецизионного травления и полирования оптических деталей сложной формы из стеклокристаллических материалов. Способ найдет применение в оборонной и электронной промышленности. Целью изобретения является снижение газоотделения с поверхности оптических деталей при последующей термовакуумной обработке. Процесс травления ведется с применением ультразвукового воздействия в спиртовом растворе фторида аммония при температуре на 10-15^oC ниже температуры кипения травильного раствора, а промывку ведут последовательно в 10-20% -ном спиртовом растворе щелочи при температуре на 10-15^oC выше температуры травильного раствора, в проточной деионизованной воде при температуре травильного раствора и в смеси этилового и изопропилового спиртов, взятых в соотношении 1:0,5-1,5, при температуре на 10-15^oC ниже температуры травильного раствора. Применение спиртового раствора фторида аммония создает более мягкие условия для травления стеклокристаллических материалов и позволяет в комплексе с предлагаемой промывкой уменьшить газоотделение с поверхности деталей за счет усиления эффекта кавитации при температуре, близкой к температуре кипения раствора, приводящего к наиболее полному удалению продуктов реакции травления. Эффект кавитации, зависящий от вязкости и температуры раствора, резко усиливается, так как вязкость спиртового раствора на порядок ниже водного при предлагаемых температурах. Верхний предел температуры травильного раствора (на 10^oC ниже температуры кипения) обусловлен интенсивным парообразованием и улетучиванием растворителя, нижний (на 15^oC ниже температуры кипения) - уменьшением скорости травления. Применение данной промывочной схемы позволяет наиболее полно удалять продукты реакции после обработки травильным раствором и оставить минимум загрязнений от самой промывки. На первой стадии промывки происходит обезжиривание, разрыхление солевого слоя и небольшое подтравливание, температура 10-20%-ного раствора щелочи на 10-15^oC выше температуры травильного раствора не позволяет конденсироваться растворимым ионогенным загрязнениям на поверхности оптической детали. Верхний предел концентрации спиртового раствора щелочи (20 мас.%) определяется собственной температурой кипения (на 10-15^oC выше температуры травильного раствора), а нижний (10 мас.%) - эффективностью очистки. На второй стадии промывки проточной деионизованной водой при температуре травильного раствора удаляются остаточный солевой слой и ионогенные загрязнения с поверхности детали после первой стадии промывки. На третьей стадии промывки осуществляется окончательная финишная промывка в растворе, состав которого близок к растворителю травильного раствора и обладает эффективными очищающими свойствами, верхний температурный предел промывки (на 10^oC ниже температуры травильного раствора) определен температурой кипения смеси, нижний (на 15^oC ниже температуры травильного раствора) - эффективностью очистки. Соотношение в смеси между этиловым и изопропиловым спиртом колеблется в зависимости от состава травильного раствора, причем увеличение количества изопропилового спирта до соотношения 1:1,5 позволяет осуществлять процесс промывки при травлении в высококипящем спиртовом травильном растворе, большее и меньшее количество изопропилового спирта, чем 1:0,5 в смеси, снижает эффективность очистки. Целью изобретения является также повышение эффективности травления. Это достигается тем, что оптические детали предварительно замачивают в смеси спиртов, применяемых на последней стадии промывки, при температуре на 10-15^oC ниже температуры травильного раствора в течение 0,2-0,6 ч, после чего травят и промывают. Применение стадии замачивания перед собственно травлением в смеси спиртов, применяемых на последней стадии промывки, позволяет дополнительно очистить поверхность оптической детали и активировать ее с целью быстрейшего достижения оптимальной скорости травления. Очистка поверхности оптической детали замачиванием в смеси этилового и изопропилового спиртов способствует вскрытию поверхности оптической детали, и при погружении ее в травильный раствор сравнимой полярности скорость травления устанавливается постоянной к второй минуте травления. Кроме того, близость температуры раствора замачивания к температуре травильного раствора также способствует быстрейшему достижению оптимальной скорости травления. Верхний предел температуры раствора замачивания ниже температуры травильного раствора на 10^oC и нижний на 15^oC ниже температуры травильного раствора, определены так же, как и при третьей стадии промывки. Время замачивания более 0,6 ч не повышает эффективности травления, менее 0,2 ч, кроме снижения эффективности травления, приводит к ухудшению качества поверхности оптической детали в результате всего цикла травления. Способ реализуют на образцах оптических деталей плоской формы из ситалла СО-115 м с дальнейшим определением газоотделения при термовакуумной обработке и обезгаживании и отработкой схемы и параметров процесса и на оптических деталях сложной формы, являющихся макетами. Поверхности оптической детали, не подвергающиеся химическому полированию, защищают фторполимерным лаком Ф32Л марки В. Поверхности внутренних каналов после сверления алмазным инструментом АСМ 125/100 имеют значение шероховатости R_а 0,63 мкм и глубину нарушенного слоя 12 мкм, плоские образцы имеют такие же параметры. Контроль качества обработанной поверхности производят на профилографе-профилометре Пертен S6P, линейный съем ситалла с поверхности каналов замеряют с помощью прибора ДИП-1 на просвет и весовым методом по потерям в весе на единицу площади с точностью 0,5 мкм, газоотделение из стенок каналов при термовакуумной обработке и обезгаживании - динамическим способом с помощью двух ионизационных манометров и измерительной диафрагмы с известной постоянной пропускной способностью, а также методом натекания. Схема установки для реализации предлагаемого способа для оптических деталей сложной формы представлена на чертеже. Оптическую деталь с незащищенными каналами опускают в ультразвуковую ванну 1, в которой находятся две кюветы 2 со смесью этилового и изопропилового спиртов в соотношении 1:1 при 60^oC c частотой 30 кГц, замачивают в течение 0,5 ч в одной из кювет, затем погружают в ультразвуковую ванну 3 с травящим спиртовым раствором фторида аммония и обрабатывают 4 ч при 75^oC при частоте собственно ванны 20 кГц и частоте погружных магнитострикторов 4 40 кГц. Применение частоты озвучивания погружных магнитострикторов кратной - вдвое превышающей собственную частоту ультразвуковых ванн - создает благоприятные условия для смыва солей, образующихся в процессе травления за счет квазирезонансного кавитационного воздействия на травильный раствор в зоне обработки. Первый и последний циклы имеют продолжительность 0,5 ч, а три средних 1 ч. Улетучивание раствора предотвращается его конденсацией при помощи холодильников 5, установленных на верхнем обрезе ванны, накрытой винипластовой крышкой 6. После каждого цикла травления оптическая деталь промывается сначала в ультразвуковой ванне 7 с 20%-ным спиртовым раствором едкого кали при 90^oC, затем в ультразвуковой ванне 8 в проточной деионизованной воде с температурой 75^oC. Последняя стадия промывки проводится в другой кювете ультразвуковой ванны 1, причем промывочные растворы обновляются. Все стадии промывки ведутся при частоте 30 кГц в течение 10 мин каждая. Весь цикл травления при снятии поверхностного слоя толщиной 14-16 мкм, заведомо большего, чем нарушенный (трещиноватый) слой, занимает около 7 ч. Применение малоагрессивного полирующего раствора позволяет применять погружные магнитострикторы для ведения процесса, что приводит к интенсификации процесса, улучшению качества поверхности. Травильный раствор обладает полирующим действием. В таблице представлены основные характеристики свойств оптических деталей, подвергнутых обработке предлагаемым способом с различными температурно-временными параметрами. Применение обработки оптических деталей из стеклокристаллических материалов для газоразрядных и электровакуумных приборов по предлагаемому способу травления в конечном итоге увеличивает срок их службы и улучшает эксплуатационные характеристики.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ТРАВЛЕНИЯ ОПТИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ ИЗ СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА путем циклической обработки в травильном растворе и промывочной жидкости при одновременном воздействии ультразвука, отличающийся тем, что, с целью снижения газоотделения с поверхности оптических деталей при последующей термовакуумной обработке, травление ведут в спиртовом растворе фторида аммония при температуре на 10 - 15^oС ниже температуры кипения травильного раствора, а промывку ведут последовательно в 10 - 20%-ном спиртовом растворе щелочи при температуре на 10 - 15^oС выше температуры травильного раствора, в проточной деионизованной воде при температуре травильного раствора и в смеси этилового и изопропилового спиртов, взятых в соотношении 1 : 0,5 - 1,5, при температуре на 10 - 15^oС ниже температуры травильного раствора. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности, перед травлением оптические детали замачивают в смеси спиртов, взятых в соотношении 1 : 0,5 - 1,5, при температуре на 10 - 15^oС ниже температуры травильного раствора в течение 0,2 - 0,6 ч.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2