Способ получения алюмокремнезоля

Способ получения алюмокремнезоля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения алюмокремнезолей, может быть использовано в производстве сорбентов , катализаторов, связующих материалов , полирующих агентов для прецизионной полировки материалов и позволяет повысить стабильность и концентрированность продукта. Для получения стабильного и концентрированного продукта со сравнительно плотными частицами диаметром 6-30 им и кремнеалюминиевым соотношением 10: :150 в качестве исходного раствора при синтезе используют стабилизированную до рН 8,0-9,5 и термообработанную при кипении поликремниевую кислоту с концентрацией по диоксиду кремния 1-4 мас.%, полученную двойной конверсией раствора силиката натрия на катионите и анионите, подпитку исходного раствора производят поочередно растворами поликремниевой кислоты и алюмината щелочного металла со скоростью 40-60 мл/ч и 20-40 мл/ч соответственно на 1 г твердой фазы в зародьппевой золе, причем после каждой подпитки раствором алюмината синтезируемая система вцдерживается при температуре синтеза в течение 0,3- 1 ч , концентрирование продукта осуществляется ультрафильтрацией. (Л с 4 О

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„3446 l 06 А1 (594 С 01 В 33 148

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2 ) 427 3546/23-26(22) 01.07.87 (46) 23.12.88. Бюл. ¹ 47 (71) Армянский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) Г.Г.Балаян, О.Х.Айрапетян и Ж.Х.Гюльбекян (53) 661.183.7(088.8) (56) Патент С!1!А ¹ 2974!08, кл. 252313, 1961. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛН!ОКРЕМНЕЗОЛЯ (57) Изобретение относится к способам получения алюмокремнезолей, может быть использовано в производстве сорбентов, катализаторов, связующих материалов, полирующих агентов для прецизионной полировки материалов и позволяет повысить стабильность и концентрированность продукта. Для получения стабильного и концентрированного продукта со сравнительно плотными частицами диаметром 6-30 нм и кремнеалюминиевым соотношением 10:

:150 в качестве исходного раствора при синтезе используют стабилизированную до рН 8,0-9,5 и термообработанную при кипении поликремниевую кислоту с концентрацией по диоксиду кремния 1-4 мас.Ж, полученную двойной конверсией раствора силиката натрия на катионите и анионите, подпитку исходного раствора производят поочередно растворами поликремниевой кислоты и алюмината щелочного металла со скоростью 40-60 мл/ч и 20-40 мл/ч а

® соответственно на 1 r твердой фазы в зародьппевой золе, причем после каж- . дой подпитки раствором алюмината синтезируемая система выдерживается при С температуре синтеза в течение 0,31 ч, концентрирование продукта осуществляется ультрафильтрацией. lasa4

4ь

1 446106

Изобретение относится к способу получения нодных щелочных алвмокрем. незолей и может быть использовано н производстве сорбентов катализатоЭ

5 ров, связующих материалов, полирующих агентов для прецизионной полировки материалов, неорганических волокон, Цельв изобретения является полу- 1О чение более стабильного и концентрированного алвмокремнезоля с молярным соотношением 0 /Al<0>, равным 10150.

Пример 1. Разбавленный дис- 15 тиллированной врдой раствор силиката натрия с молярным соотношением МОZ/

/Иа О, близким к 3, и концентрацией по диоксиду кремния 4,2 мас.% пропус-, кают последовательно через слой ка- 20 тионообменной смолы марки КУ-2-8 в

Н -форме и слоИ анионообменной смолы марки АВ-17 в ОН -форме. Концентрация полученного при этом раствора-питателя — поликремниевой кислоты (ПКК), с рН 2,9-3,0 за счет некоторого разбавления в ионообменных колонках падает до 4 мас. . К 150 мл полученного раствора ПКК при интенсивном перемешивании вводят однонормальный ра- 30 створ едкого натра до рН 9,5. Стабилизированный таким образом раствор

ПКК помещают в реактор, снабженный обратным холодильником и электромешалкой, и подвергают термообработке о при температуре 100 С в течение 2 ч, Величина рН после термообработки достигает 10,б, а размер частиц полученного при этом зародышевого золя нм. Затем при той же температуре 40

K зародышевому эолв при интенсивном перемешивании поочередно добавляют раствор ПКК с концентрацией по Hi0q

4 мас. . со скоростьв 40 мл/ч на 1 г зародышевого золя и раствор алюми- 45 ната натрия с концентрацией по А1 0

15 г/л со скоростью 20 мл/ч на 1 r зародышевого золя. Всего в синтезируемую систему в десять приемов подается 700 мл ПКК и 380 мл алюмината натрия, причем после каждой очередной порции раствора алюмината реакционная смесь выдерживается при температуре подпитки в течение 1 ч.

Содержание FЫ в полученном алюмокремнезоле составляет 27,3 г/л, Al q0 р 4,7 г/л, молярное соотношение

8i0„/А1 0 з — 10; диаметр частиц близок к 20 нм, величина рН 11,8, 1!олученный цродук r концентрируют ультрафильтрацией до содержания твер дой фазы 12 мас./ и pI о обработкой катионообменной смолой в kl -форме доводят величину рН до 9,0, Конечный продукт сохраняет стабильность в течение 3 мес.

Пример 2. ПКК получают в соответствии с примером 1 с той лишь разницей, что используют при этом разбавленный раствор силиката натрия с концентрацией по БЫ 1,2 мас, .

К 150 мл ПКК концентрацией l мас,% при интенсивном перемешивании добавляют раствор едкого натра до рН 8,0 и термообрабатывавт при температуре кипения в течение 2 ч, Наращивание частиц осущестнлявт при температуре, близкой к 100 С, попеременной подпиткой зародьш евого золя раствором ПКК (концентрацией 1 мас, ) со скоростью

100 мл/ч (бО мл/ч на 1 г твердой фазы в зародьппевом золе) и раствором алвмината натрия (концентрацией по

А1 0з 15 г/л) со скоростью 30 мл/ч (20 мл/ч на 1 г твердой фазы в зародышевом золе). Всего к исходному зародышевому золв подается в два приема 700 мл IIKK и 50 мл алвмината нат— рия, причем после каждой очередной порции раствора алюмината, реакционная смесь выдерживается при темпера— туре подпитки в течение 0,5 ч.

Содержание Si0 q н полученном алвмокремнезоле составляет 9 г/л, A1„0 з

0,83 г/л, молярное соотношение Еi0 /

/Al<0 з 20, диаметр частиц 14 нм, не— личина pl. 9,7.

Полученный продукт концентрируют ультрафильтрацией до содержания твердой фазы 20 мас./ и его обработкой катионообменной смолой в Н+-форме величину рН доводят до 9,3. Стабильность продукта 4 мес °

Пример 3. ПКК получают в соответствии с примером 1 с той лишь разницей, что используют при этом разбавленный раствор силиката натрия с концентрацией по 3 0g 3,5 мас °, 150 мл ПКК концентрацией 3,33 мас. (некоторое разбавление раствора происходит при ионном обмене) стабилизируют раствором едкого натра до рН 8,5 и термообрабатынавт при температуре кипения в течение 2 ч для образования зародьпп ного золя. Наращинание частиц осугк < твлявт при

95 С попеременной подпиткой эарощ,iHblA продукт сохраняет стабильность в течение 5 мес., Il р и м е р 5. В ка .естве исходного раствора используют разбавленный алвмокремкеэоль диаметром частиц

20 нм, полученный аналогично примеру 1, К 100 мл указанного золя при температуре - 100 С и интенсивном перемешивании вводят попеременно в четире приема раствор ПКК концентрацией 4 мас. со скоростьв 50 мл/ч на ! r твердой фаэи в исходном растворе и раствор алвмината натрия (концентрацией по Al<0> 15 г/л} со скоростью

20 мл/ч на 1 г твердой фаэи в исходном растворе. Всего к исходному раствору подается 500 мл ПКК и 100 мл алвмината натрия. После каждой очередной .порции раствора алюмината реакционная смесь выдерживается при температуре подпитки в течение 0,7 ч.

Содержание Е Р в полученном алюмокремнезоле составляет 32,4 г/л, А1 0 з 2,8 г/л, молярное соотношение

Si0 /Ó1 O 3 20, диаметр частиц 30 нм, величина рН 11,5.

Полученный продукт концентрируют ультрафильтрацией до содержания твердой фазы 17 мас. и обработкой кати+ онообменной смолой в Н -форме величину рН доводят до 9. Конечный продукт сохраняет стабильность в течение 4 мес, Использование изобретения позволяет получить стабильные и концентрированные алвмокремнеэоли с низкой пористостьв (до 15 }.

Согласно известному способу стабильность кремнезолей 0,5 мес, пористость частиц достигает 70% концентрация по твердой фазе не более

10 мас. ..

Способ получения алюмокремнезоля, включающий ионнообменнув конверсию раствора силиката натрия с получением исходного раствора поликремниевой кислоты, подпитку реакционной среди кремнеэемсодержащим раствором и раствором алвмината натрия при 90100 С, концентрирование смеси с получением продукта, о т л и ч а вшийся тем, что, с цельв получения более стабильного и концентрированного алвмокремнезоля с молярным соотношением SiO /А1п0, равным 10:

1446105 шевого золя раствором ПКК (концентрацией 3,33 мас,%} со скоросттв

45 мл/ч на 1 r твердой фазы в зародышевом золе и раствором алвмината натрия (концентрацией по А1. 0 „ 15 г/Jl}

5 со скоростьв 40 .мл/ч íà l r твердой фазы в зародышевом золе, Всего к исходному зародышевому золю подается

700 мл IIKK к 20 мл алюмината натрия, причем после подачи раствора алвмината реакционная смесь выдерживается при температуре подпитки в течение

0,3 ч.

Содержание SiO< в полученном алвмокремнезоле составляет 32,2 г/л, Al<0@ 0,35 г/л, молярное соотношение SiOА)>

10 мес.

Пример 4. ПКК получавт в . 25 соответствии с примером 1 с той лишь разницей, что при этом используют разбавленный раствор силиката натрия с концентрацией по БЫ 2,7 мас. ., 150 мл ПКК концентрацией 2,5 мас,, стабилизируют раствором едкого нат— ра до рН 8,8 и термообрабативавт при температуре кипения раствора в течение 2 ч для образования зародышевого золя. Наращивание частиц осуществляо 35 вт при температуре, близкой к 100 С, попеременной подпиткой зародьипевого золя раствором ПКК (концентрацией

2,5 мас.%} со скоростью 50 мл/ч на

1 г твердой фазы в зародьппевом золе и раствором алвмината натрия(концентрацией по А1< 0 > 15 г/л ) со скоростью

30 мл/ч на 1 г твердой фазы в зародышевом золе. Всего к исходному зародышевому золв подается 200 мл ПКК 45 Ф о р м у л а и э о б р е т е н и я и 25 мл алвмината натрия. После пода— чи раствора алюмината реакционная смесь выдерживается при температуре подпитки в течение 0,5 ч.

Содержание Si0 п в полученном алвмокремнезоле составляет 23,3 г/л, AlqO 1 г/л, молярное соотношение

Яь0 /Al п 40, диаметр частиц 6 нм, величина pll 9,9.

Полученный продукт концентрируют ультрафильтрацией до содержания твердой фазы 20 мас., и его обработкой

+ катионообмекной смолой в ll -форме величину р11 доводят до 8,5. Получен1446! 06

Составитель И.Веденеева

Редактор Н . Рогулич Техред А. Кравчук Корректор Л, Пилипенко

Заказ 6702/28 Тираж 4,46 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-,35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

: 150, конверсии подвер гают раствор концентрацией 1,2-4,2 мас.Ж по Si0 последовательно на катионите и анионите, полученный исходный раствор поликремниевой кислоты нейтрализуют до рН 8,0-9,5 и подвергают термообработке при кипячении с получением зародышевого золя, подпитку растворами осуществляют последовательно со скоростью подачи кремнеземсодержащего раствора 40-60 мл/ч и раствора алюмината натрия ?0-40 мл/ч на

1 г зародышевого золя, причем в качестве кремнеземсодержащего раствора используют исходный раствор поликрем ниевой кислоты и после подпитки раствором алюмината натрия реакционную смесь выдерживают в течение 0,31 ч при температуре подпитки, а концентрирование осуществляют ультра фильтрацией.