Способ получения октафторцирконата бария

Способ получения октафторцирконата бария

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения фторцирконата бария состава и позволяет повысить выход целевого продукта и упростить процесс. 10 г гексафторцирконата аммония растворяют в 50 мл воды с температурой 50-85 с, добавляют 4,1-6,0 мл 44%-ной фтористоводородной кислоты, приливают 120 мл насыщенного раствора нитрата бария, содержащего 21,67 г Ba(NO.j)2 . Образовавшийся белый мелкокристаллический осадок фильтруют, промьтают и сушат при 190 С до постоянной массы. Выход продукта составил 98,6-99,7%. 1 з.и. ф-лы. € (Л «и i4i) Од

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1446111

А1 (51) 4 С 01 С. 25/04

OllHGAHME ИЗОБРЕТЕНИ ";ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО;ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4280719/31-26 (22) 25.06.87 (46) 23.12.88. Бюл, М 47. (71) Институт химии Дальневосточного отделения АН СССР (72) Д.Г.Эпов, Е.И.Мельниченко, Г.Ф.Крысенко и З.Г.Раков (53) 661.883.1(088.8)

{56) Годнева М.М., Мотов Д.Л..

Химия фтористых соединений циркония и гафния. — Л.: Наука, 1971, с. 31, 51-52.

Ратников И.Д., Коренев 1О.М., Новоселова А.В. Использование взаимодействия тетрафторидов- циркония и гафния с фторидом бария: UI Всесоюзный симпозиум по химии неорганических фторидов.- — Тезисы докладов. - Новосибирск, 1981, с. 119.

Laval I.-P,. Fritt В., Gaudreau В. Investigation of system

ВаР -ZrF <. — Rev. Chim. Miner., 1979, 16, р. 509. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАФТОРЦИРКОНАТА БАРИЯ (57) Изобретение относится к способам получения фторцирконата бария состава Ba

О сушат при 190 С до постоянной массы. Я

Выход продукта составил 98,6-99,7%.

1 s.a. ф-.лы.

1446111

Изобретение относится к способам получения октафторцирконата бария состана Ba ZrF>, который может быть использован в качестве компонента шихты для оптического стекловарения и заменить используемые смеси простых фторидов циркония и бария.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса за счет исключения операции высокотемпературного трехфазного синтеза.

Пример 1. 10 r (NHQ

Ba(NO>)< . Образовавшийся белый мелкокристаллической осадок фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента" и промывают тремя порциями дистиллированной воды примерно по 100 мл. Затем осадок сушат при 190 С до постоянной массы. Получают 21,21 r Ва ХгГ .

Выход 98,8Х.

Пример 2. 10 r (NHJ

120 мл насыщенного раствора нитрата бария, содержащего 21,67 r Bs(NO )q.

Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере 1. Получают

21,40 r BayZrF . Выход 99,? .

Пример 3. 10 г (ИНа)27гГ растворяют в 50 мл воды (температура в термостате 55 С), добавляют о

6,0 мл (избыток 1, 6) 447-ной HF, приливают 120 мл насыщенного раствора нитрата бария, содержащего

21,67 г Ba(NO ) ° Образовавшийся осадок обрабатынают так же, как и в примере 1. Получают 21,35 г

Ва Zr F . Выход 99, 57.

Пример 4. 10 г (NH+)

Ba(NO>) . Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как в примере 1.

Получают 18,30 r Ba с примесью

BaZrF< (по рентгеновским данным 1215 ). Выход 85,3Х.

Пример 5. 10 г (NH<)) Образованшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере I. Получают

19,08 r Ba

Выход 88,97..

Пример 6. 10 г (МН ) /гГ растворяют в 50 мл воды (температура в термостате 60 С), добавляют 5,6мл (избыток 1,5) 44Х-ной HF, приливают

100 мл насыщенного раствора хлорида бария, содержащего 17,27 г ВаС12.

Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере 1, Получают

21 40 г Ba ZrF8 Выход 99,7Х.

Пример 7. 10 г (NH 4)

120 мл насыщенного раствора нитрата бария, содержащего 21,67 r Ba(NOg) .

Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере 1. Получают 21,35 г BazZrFII. Выход 99,57.

Пример 8. 10 r (NH Q

120 мл насыщенного раствора нитрата бария, содержащего 21,67 г Ва(ИО )

Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере 1. Получают 21,16 r BaqZrF®. Выход 98,67.

Пример 9. 10г (ЫН,) 7гГ растворяют в 50 мл воды (температура в термостате 45 С), добавляют 5,6 мл (избыток 1,5) 447-ной НГ, приливают

120 мл насыщенного раствора нитрата бария, содержащего 21,67 r Ba(NO )< °

Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и н примере 1. Получают 17,69 r Ва ЕгГ, Выход 82,17., Пример 10. 10 г (NH<)

Ва(Ю ) . Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как н примере

Получают 20,3 г EagZrFg с примесью

Формула изобретения

Составитель В. Нечипоренко

Техред A.Êðàâ÷óê Корректор Г. Решетник

Редактор Н. Рогулич

Заказ 6702/28

Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з

144611

Ba2rF и BaFz (по рентгеновским данным 5-10 ) . Выход 94,б .

Пример 11. 10 r NH<7rf> растворяют в 150 мл воды (температура в термостате 70 С), добавляют 9,8 мл о 5 (избыток 1,5) 44 -ной HP и приливают

150 мл насыщенного раствора нитрата бария, содержащего 25, 5 г Ва (N0> ) .

Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере 1. Получают

18,54 г Ва 7гР >, Выход 99,6 .

Пример 12. 10г (NH+)>7Р растворяют в 100 мл воды (температура в термостате 70 С), добавляют 2,4 мл (избыток 1,5) 44%-ной HF и приливают

100 мл насыщенного раствора нитрата бария, содержащего 18,79 г Ba(NO>) <.

Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере 1. Получают 20

18,54 r Ba<7rF<. Выход 99,б ..

Независимо от состава фторцирконата аммония при добавлении строго определенного избытка (1,1-1,6 от стехиометрически необходимого коли- 2б чества) HF (примеры 1, 2, 3, 11, 12) и при определенной температуре (5085 С) (примеры 6, 7, 8) образуется

Bs 7rF) с выходом 98,6-99,7 .; при меньших количествах образуется смесь

Ва27rF> и Ba7rF<, а при больших— смесь Ba 7rF> и ВаЕ (примеры 4 и 5).

Влияние температуры синтеза проявляется следующим образом: при оптимальном избытке HF понижение температуры о 35 ниже 50 С приводит к уменьшению выхода (пример 9), а повьш ение температуры — к частичному разложению

Ba<7rF< (пример 10) .

Таким образом, осуществление изоб- „ ретения позволяет по сравнению с известным способом, предусматривающим твердофазное взаимодействие тетрафторида циркония и дифторида бария при 400-860 С в течение 48 ч, повы- 45 сить выход целевого продукта с 76,1

1 4 до 98,6-99,7 и упростить процесс эа счет исключения операции твердофазного синтеза и связанной с ней необходимости использования высоких температур и длительной выдержки реакционной смеси.

Кроме того, согласно предлагаемому способу используют в качестве исходных реагентов растворимые соли циркония и бария, которые относительно легко могут быть очищены до требуемой степени чистоты сравнительно простыми методами. Использование

Ва(N03) < в процессе синтеза позволяет сделать технологию безотходной.

Относительно невысокие температуры синтеза (50-85 С) позволяют проводить синтез в полиэтиленовой посуде, что упрощает процесс получения целевого продукта.

1. Способ получения октафторцирконата бария состава Ва 7гР8, включаю.-: щий взаимодействие фторсодержащих соединений циркония с соединением бария, отличающийся тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта и упрощения процесса за счет исключения операции высокотемпературного твердофазного синтеза, в качестве исходных соединений используют водные растворы фторцирконата аммония и соли бария, и процесс ведут при 50-85 С в присутствии фтористоводородной кислоты, которую вводят в исходный раствор в количестве, прев ппающем стехиометрически не-. обходимое в 1,1-1,6 раза.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что в качестве соединений циркония и бария используют растворы гексафторцирконата аммония и нитрата бария.