Способ количественного определения 2-меркаптобензотиазола

Способ количественного определения 2-меркаптобензотиазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 144636

Класс 42l, Зюз ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л0 178

Я. А. Гурвич и В. П. Костикова

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2-МЕРКАПТОБЕНЗОТИАЗОЛА

Заявлено 31 марта 1961 г. за Мз 724254/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 3 за 1962 г.

2-меркаптобензотиазол, выпускаемый отечественной промышленностью под названием каптакс, применяется в качестве одного из наиболее распространенных ускорителей вулканизации.

Технический каптакс, выпускаемый в виде сухого молотого продукта, содержит, кроме 2-меркаптобензотиазола, смолистые примеси неизвестного строения. 3а последнее время расширяется выпуск каптакса в виде непылящего продукта — в стеаратной форме (смесь технического каптакса со стеариновой кислотой, парафином и триэтаноламином) и олеиновой (смесь технического каптакса с олеиновой кислотой).

В связи с усложнением состава товарного каптакса появились затруднения с количественным определением содержания в нем чистого

2-меркаптобензотиазола, так как наиболее точный щелочный метод определения 2-меркаптобензотиазола неприменим в присутствии триэтаноламина олеиновой и стеариновой кислот.

Другие методы, основанные на взаимодействии сульфгидрильной группы 2-меркаптобензотиазола с солями кобальта, меди, серебра, ртути и др., недостаточно надежны и удобны; так как стеаратная и олеиновая формы .выпуска каптакса являются наиболее перспективными, то возникла необходимость разработки нового метода определения 2-меркаптобензотиазола в сложных смесях.

Предложенный новый способ количественного определения 2-меркаптобензотиазола в различных выпускных товарных формах технического каптакса заключается в том, что содержание 2-меркаптобензотиазола определяют по оптической плотности щелочного раствора каптакса, разбавленного боратным буферным раствором, измеренной при длине волны Х вЂ” 309 ммк. № 144636

Метод основан на том, что в интервале длин волн от 300 до 315 ммк из всех компонентов, входящих в состав перечисленных выше выпускных форм каптакса, практически .поглощает указанные излучения только 2-меркаптобензотиазол и оптическая плотность растворов технического каптакса, при неизменных условиях измерения определяется только содержанием 2-меркаптобензотиазола.

Для проведения анализа 2-меркаптобензотиазола переводят в его натриевую соль:

+ МаО11 . (. -- 11

+ 140.С вЂ” ЯN

Это необходимо для гого, чтобы исключить тионтионольное таутомерное превращение, которое исказило бы результаты определения;

XH

С =Я

Х о д а н а л и з а. Точно отвешивают около 0,25 г растертого в тонкий порошок каптакса, помещают навеску в колбу емкостью 100 мл, добавляют 25 мл 2%-ного водного раствора NaOH и нагревают на водяной бане до 50 — 60 в течение 10 — 15 мин. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят водой до метки. Затем раствор фильтруют через фильтр с пористой пластинкой № 1 без вакуума в сухую колбу; 15 л л фильтрата переносят пипеткой во вторую мерную колбу емкостью 500 мл и доводят до метки водным раствором буры (3,8 г NaqB40, 10 Н О в 1 л воды)- Полученным раствором заполняют кварцевую кювету и измеряют оптическую плотность Д„на спектрофотометре СФ-4,при длине волны Х вЂ” 309 ммк. В кювете сравнения — водный раствор буры приведенного состава.

На основании измеренной оптической плотности Д„ по заранее составленной калибровочной кривой или по расчетной формуле определяют содержание 2-меркаптобензотиазола в растворе и в исходной навеске.

При построении калибровочной кривой и для производства анализов рекомендуется всегда пользоваться кюветой с одинаковой толщиной слоя.

Точность метода +-0,3% (относительных) . Продолжительность определения — 20 — 25 мин.

Методика проверена на ряде искусственных смесей и производственных партий. № 14463б

Предмет изобретения

Способ количественного определения 2-меркаптобензотиазола в различных выпускных товарных формах технического каптакса (сухом, молотом и непылящих формах — стеаратной и олеиновой), о т л и ч а юшийся тем, что содержание 2-меркаптобензотиазола определяют по оп-тической плотности щелочного раствора каптакса, разбавленного боратным буферным раствором, измеренной при длине волны Х вЂ” 309 л ик.

Составитель описания В. М. Крол

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышннковв Корректор Г. E. Кудрявцева

Поди. к пси. 10Х-62 г Формат бум. 70Х108 /,а Объем 0,26 изд. л

Зак. 1Ь7 Тираж 700 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, М "ква, Петровка, 14.