Способ определения воды в водно-этанольных лекарственных препаратах

Способ определения воды в водно-этанольных лекарственных препаратах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к фармацевтической химии, касается спектрофотометрических способов определения воды в составе сложных лекарственных средств - этанольных.настойках и экстрактах. Целью изобретения является повышение точности при определении воды в фармацевтических этанольных настойках и экстрактах за счет внесения в стандартный раствор высушенной под вакуумом пробы препарата. Обрабатьшают анализируемую пробу растворами индикатора и кислоты в абсолютном этаноле с последующим спектрофотометрированием полученного раствора. 1 табл. с S

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ

РЕСПУБЛИН (19) (1}}

А1 (5}} 4 С 01 N 33/15

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

-ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2 1) 3844861/28-14 (22) 22.01.85 (46) 23. 12.88. Бюл. И- 47 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химич и технологии лекарственных средств (72) А.И.Гризодуб, N.Ã.Ëåâèí и В.П.Георгиевскими (53) 615.32 (088.8) (56) Основные направления работ по улучшению качества лекарственных средств. Доклад Всесоюз. научной конф. Харьков, 1983, ч 1, с. 41-42. (54) СНОСОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В ВОДНО-ЭТАНОЛЬНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТАХ (57) Изобретение относится к фариацевтической химии, касается спектрофотометрчческих способов определения воды в составе сложных лекарственных средств — этанольиых,настойках и экстрактах. Целью изобретения является повышение точности при определении воды в фармацевтических этанольных настойках и экстрактах за счет внесения в стандартный раствор высушенной под вакуумом пробы препарата. Обрабатывают анализируемую пробу растворами индикатора и кислоты в абсолютном этаноле с последующим спектрофотометрированиеи полученного раствора. 1 табл.

1446566

Изобретейие относится к фармецевтической химии, а именно к способам определения воды, и может быть использовано для анализа ее в фармацевтических настойках и экстрактах.

Целью изобретейия является повышение точности нри определении воды в этанольных настойках и экстрактах за счет внесения в стандартньп раствор высушенной под вакуумом пробы препарата.

Способ осуществляется следующим образом.

В четыре конические колбы с притертой пробкой вместимостью 25 мп помещают соответственно в колбу 1п мл абсолютного этанола, в колбы 2-4 .ц мп препарата. Величина q зависит от номинальной концентрации воды в препарате (С„„) и выбирается из при0 3 мерного соотношения а = -,- - . Колбу

Сном 2 помещают в вакуум-сушильный шкаф (остаточное давление не выие 0„1 ат 25 ипи 10 кРА) и упаривают досуха в течение 30 мин при 80оС после чего охлажцают до комнатной температуры и прибавляют а мл стандартного раствора воды в этаноле с известной концент-30 рацией Ст, примерно равной С„0 .

Затем s колбы 1-3 прибавляют по 1 мл

0,1Ж-ного раствора метиловога красно, го и абсолютном этаноле, 1 мп 0,1 И раствора хлорной кислоты в абсолют ном этаноле и 20 мп абсопютного зта-. нола. В четвертую колбу прибавляют

1 мл абсолютного этанола, 1 мл 0,1 И раствора хлорной кислоты в абсолютном. этаноле и 20 мл абсолютного этанола.

Измеряют при 580 нм оптические плотности раствора 1, используя в качестве раствора сравнения вначале раствор 2 (оптическая плотность 9 ), а затем

- раствор 3 (оптическая плотность D).

Измеряют также оптическую плот". ность (D ) раствора 4, используя в качестве раствора сравнения абсолютный этанол»

Содержание воды в препарате в . граммах в 1 мл (Х) рассчитывают по

50 формуле

D+D

Х вЂ” — — - с С .„.

1.1ст + Dk

Предлагаемый способ основан на изменении цвета (уменьшении интенсивности поглощения при определенной длине волны) индикатора под дейст- .. вием воды, а также рН. Величина рН задается введением сильной кислоты, а изменение рН под действием алкалоидов препарата компенсируется введением высушенной пробы в раствор стандартного образца воды, Собственная окраска препарата компенсируется этим способом, а также введением величины D„ в формулу расчета. Необходимость введения 0„ связана с тем, что даже при полном отсутствии воды в препарате и стандарте D = ст к

Пример 1. Определение воды в настойке подорожника. Данный препарат приготовлен на 707-ном этаноле, следовательно, номинальная концентра° ция воды около (100 - 70)/100=

= О,З г/мл. Отсюда и = 0,3/0,3 = — 1 мл. Готовят стандартный раствор воды в этаноле с концентрацией воды около 0,3 г/мл. Точная концентрация при этом оказалась равной

С = 0,2978 г/мл. Поступая далее по описанной выше методике (считя М = мл), получают (средние из пяти опытов):D = 0,391; О,- = 0,327, а также D = 0,042. Содержание воды в настойке подорожника равно Х =

=0„350 г/мл.

Пример 2. Определение воды в настойке пиона, Данный препарат приготовлен на 407-ном этаноле, следовательно номинальная концентрация воды в нем около (100 - 40)/100 =

"- О,б г/мл. Отсюда а = 0,3/0,6 =

= 0,5 мл. Готовят стандартный раст" вор воды в этаноле с концентрацией воды около 0,6 г/мл. Точная концентрация оказалась при этом равной

С т = 0,5944 г/мл. Поступая далее но описанной выше методике (считая ц

= 0,5 мл)„ получают (средние из 5 опытов):0 = 0,361 Dс,-. = 0,339; Dg =

= 0,026. Отсюда Х = 0,630 г/мл, В таблице даны сравнительные данные определения содержания воды в различных промышленных сериях настоек и экстрактов по нредлагаемосу способу и по известному.

14465бб

С«\ л о

О«

СО л

Оа о л л о

СЧ л

«сЪ

О\ о л

СЪ

° Ч ф

° Л 1

° ф а л о с0 л

СЧ о о

СЧ

an «О л л е

СЧ а л сЧ о е» л л а

ССЪ е е о

1 1

O а

3 Ф сЧ о

«СЪ

ОЪ л ь

«О л

СЧ

1 м

I «I

CCI с Ъ

С Ъ л,ф

« Ъ

° 1 ь

СЪ л о

«еЪ

«СЪ сч л о

CaI

Ф3 л

Я л о

«О л о л

СЧ л

an

O о л

СЧ е л

el «N ю

С «

СЪ с«Ъ л о

0Ъ

РЪ

« Ъ л о о

СЪ

С Ъ л

«СЪ

СЪ л ь Ф

CI

С«Ъ л

-о

««Ъ

«О

С«Ъ л о л л о

«Г«

«е« л о

«О

«О

««Ъ л о

С«Ъ л о л л

D л

СЧ

CV

««Ъ

Ch л ь

«А

С Ъ л

СЧ

СЪ

«еЪ л ь

Ф

« Ъ

«"Ъ о

СЧ

«сЪ л о л

«О л ь

«ll

СЪ

С Ъ л о

«еЪ

««Ъ .

««Ъ л о

РЪ

« Ъ л о

«О

С Ъ

РЪ л о л ь

С«Ъ

СЧ

«е««О

Ф

«О СЧ о ««ъ

ОЪ

С0 С«Ъ

О 00

С0 О

С0

«О ь

««Ъ

ОЪ

CI

«О

00 о

«О

С0

СЧ

СЧ

СО

« 4

РЪ о

Се о

Э

4 ф ф с

9 I 4 I

С ф о ф ф сс 34

Ф Ф о о ф

6»

u v a

Й: ссс Й

И о

C(4 л о 3 "Я

О СО л а л

cv сч м

«О Оа «Ф Oi ° «О

ОЪ 00 «h Л. ОЪ

° - »0 «О «СЪ, ф л a a ?a л о о о о о

««ъ с«ъ an Ф

Л Л 1 л

СЧ СЧ М °

С«Ъ Я е» Сес

ЧЭ «О ««Î O«О

° a a 1 о o a o

Л «О «СЪ. СО л a o л е» е» О ° »

СЪ С" O С С

«еЪ «О ъО «О

М л л о о о а о е е . е» о I ., 3

3 и Б И О с- ф. ф Ф о ь

Ф и 3- Ф Ф.

:Й Л 3

Формула изобретения

Составитель Л.Пащук

Техред Л.Олийнык е

Корректор З.Лончакова

Редактор Г. Волкова

Тираж 847

Заказ 6744/51

Подписное

ВНИИДИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 144

Как видно из таблицы, предлагае- . мый способ и известный характеризуются одинаковой воспроизводимоатью результатов (А). В то же время, предлагаемый способ обладает высокой точностью — результаты по нему, как видно из доверительных интервалов

А и колонки 10 статистически неотличи-. мы от истинных значений, за которые приняты газохроматографические. В то же время известный способ в большинстве случае дает результаты,,статистически существенно отличающиеся (в некоторых случаях более, чем в 1,5 раза) от истинных значений (пример 1 1, таблица), т.е. дает неправильные результаты и непригоден поэтому для определения воды в настойках и экстрактах.

6566 6

Таким образом, предлагаемый способ позволяет, по сравнению с известmm существенно повысить точность (правильность) результатов.

Способ определения воды н воднозтанольных лекарственных препаратах путем обработки анализируемой пробы растворами индикатора и кислоты в абсолютном зтаноле с последующим спектрофотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности при определении воды в этанольных настойках и экстрактах, в стандартный раствор вносят высушенную под вакуумом пробу препарата.