Способ идентификации спектра ядерного квадрупольного резонанса

Способ идентификации спектра ядерного квадрупольного резонанса

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области радиоспектроскопии ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР), а точнее к области отнесения линий мультиплетных спектров ЯКР с помощью двучастотной накачки. Цель изобретения - повьшение точности измерений при исследовании спектров с близколежащими компонентами. В ЯКР для спинов резонансных ядер 1 5/2 наблюдаются два перехода на частотах 9i н -0 , По величине можно однозначно определить важный спектральный параметр ЯКР - параметр асимметрии. Однако в исследуемом образце может находиться несколько (например п) атомов одного и того же типа в неэквив алентных кристаллографич еских позициях. Тогда будет наблюдаться 2п сигналов. Способ заключается в наблюдении сигнала спинового эха на частоте )г после предварительной накачки образца радиочастотным импульсом на частоте Если частоты , и соответствуют переходам , одного атома, будет наблюдаться возрастание сигнала на частоте г . соб применим для исследования любых квадрупольных ядер со спином 1 3/2, В способе производят накачку образца на частоте О, с использованием не одного , а двух радиочастотных импульсов , разделенных временным интервалом. Замена однона двухимпульсную накачку , не влияя на величину возрастания сигнала на частоте , позволяет дополннтельно визуально наблюдать сигнал спинового эха на частоте ; . 1 з.п, ф-лы, 2 ил. О) 4 4 00 tsD ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

{5ц 4 G 01 N 24 08

/ .l

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 406701?/31-25 (22) 07,03.86 (46) 30.!2,88. Бюл. У 48 (71) Пермский государственный университет им. А.N,Ãîðüêîãî (72) В.А.Шишкин (53) 539,143,43 (088,8) (56) Айнбиндер Н.Е. и Гречишкин В,С, Двухчастотное квадрупольное спиновое эхо. — Радиофизика, т. 10, 1967, 11 - 2, с. 186-190.

Гречишкин В.С. и др. Двухчастотный метод детектирования мультиплет-. ных спектров ЯКР. — Оптика и спектроскопия, т.32, вып.4, 1972, с.715—

716, (54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СПЕКТРА

ЯДЕРНОГО КВАДРУПОЛЬНОГО РВ8ОНАНСА (57) Изобретение относится к области радиоспектроскопии ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР), а точнее к области отнесения линий мультиплетных спектров ЯКР с помощью двучастотной накачки. Цель изобретения — повьппение точности измерений при исследовании спектров с близколежащими компонентами. В ЯКР для спинов резонансных ядер 1 = 5/2 наблюдаются два

ÄÄSUÄÄ 1448257 А1 перехода на частотах, и 1 . По величине 4 /4, можно однозначно опр еделить в ажный сп ектральный параметр ЯКР— параметр асимметрии. Однако в исследуемом образце может находиться несколько (например п) атомов одного и того же типа в неэкьивалентных кристаллографических позицйях. Тогда будет наблюдаться

2п сигналов. Способ заключается в наблюдении сигнала спинового эха на частоте после предварительной накачки образца радиочастотным импульсом на частоте 1, . Если частоты и 1 соответствуют переходам одного атома, будет наблюдаться воэ- Я растание сигнала на частоте 9 .Способ применим для исследования любых квадрупольных ядер со спином 1 4 3/2. ее

В способе производят накачку образца на частоте, с использованием не одного, а двух радиочастотных импульсов, разделенных временным интервалом.

Замена одно- на двухимпульсную накачку, не влияя на величину возрастания сигнала на частоте, позволяет дополнительно визуально наблюдать сиг- 0© нал спинового эха на частоте » .

1 з.п. ф-лы, 2 ил. Сл <48257

Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано при исследовании струк туры и св ой ств органических и неорганических соединений, 5

Целью изобретения является повышение точности измерений при исследовании спектров с близколежащими компонентами.

На фиг.I приведена импульсная программа двухчастотного возбуждения„ используемая в способе для идентификации спектра ядерного квадрупольного резонанса (ЯКГ ), на фиг.2 схема энергетических уровней в многоуровневой спин-системе, их населенности (n II„, n ) и частоты (и .) ), соответствующие переходам между соседними уровнями с энергиями F, Е,„, F.<.

Пример. Действие первой пары радиочастотных импульсов на частоте 9, (фиг. 1) приводит, во-ïåðвых, к появлению сигнала спинов ого 25

1 эха 3, и, во-вторых, к изменению разности населенностей и -и (фиг,2)

Зто приводит к тому, что возбуждение сигнала 3 на частоте «3,фиг. ) прои-.ходит в условиях, этлича:-.t;ûõñÿ от равновесных, следствием чего является изменение (увеличение) амплитуды сигнала 3-Д по сравнению с наблюдаемым в равновесных условиях, Изменение сигнала 3> наблюдается при

1 выполнении условия на промежутке времени, Т,, где Т„ — время ! спин-решеточной релаксации перехода г «фР

- Е, с частотой .,, поскольку в противном случае система спинов Щ успеет возвратиться в равновесное состояние. Кроме того, должно выполняться условие! Q t;r 2 с, чтобы первыи импульс на частоте -3 не помешал

z. наблюдению сигнала 3, где Oü — интервал между импульсами, Использование двух импульсов на частоте «3, позволяет визуально наблюдать сигнал 3q, настраиваться на его максимум е

Способ повышает точность измерений при исследовании мультиплетных спектров с близколежащими линиями, поскольку устраняется возможность перепутать сигналы, близкие по частотам 1,, и увеличивается степеньизменения сигнала Э при соответст2 вии частот и 4I перекодам одного атома, Формула и з о б р е т е н и я

I.,Способ идентификации спектра

«дерного квадрупольного резонанса, включающий импульсное радиочастотпое действие на образец в.момепт времени на частоте > первой линии спектра с последующим возбуждением в промежуток времени + + Л и наблюдением сигнала спинового эха на частоте 9z. втоРОй линии, Регистрация увел-:чения интенсивности наблюдаемого на частоте 4z сигнала при соответствии частот 1, и 1 -ерепереходам между соседними уровнями одноГО и ТОГО же атома при условии

-Т, 1,,- Т, — время спин- решеточной релаксации первой линии, о тличающийся тем,что,с целью повышения точности измерений при исследовании спектров с близколежащими компонентами, в момент вре-мени t производят действие на образец двумя радиочасто",íûèè импульсами на частоте 4, разделенными интервалом Г, меньшим времени спин-спиновои pp= аксации первой линии и,дополнительно удовлетворяющим условии

2 (5t, и, дополнительно наблюдая сигнал спинового эха на частоте у

1 В производят подстройку частоты импульсов, из условия максимума этого сигнала.

2..Спосо" по п,1, о т л и ч а ющ и и с я тем. что, с целью увеличения чувствительности, регистрируют увеличение интегральной интенсивности сигнала спинового эха на частоте

Второй линии, .!448257

Составитель И.Амиантов

Техред Л.Сердюкова

Корректор М.Шароши

Редактор М.Товтин

Заказ 6841/49 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Г1

Фиг. Г