Ячейка для кулонометрического титрования

Ячейка для кулонометрического титрования

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение предназначено, главным образом, для кулонометрического титрования воды реактивом Фишера при перемешивании электролита инертным газом. С целью снижения погрешности анализа за счет уменьшения колебаний индикаторного тока в анодную камеру ячейки для кулонометрического титрования вводят меязду индикаторными электродами дополнительно стеклянную трубку, нижний конец которой соединен с входной газовой трубкой, а верхний находится на 1-2 см ниже уровни электролита. I ил., I табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4 G Ol N 27/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4244016/23-25 (22) 12.05.87 (46) 30.12.88. Бюл. 1 - 48 (72) Г.Ф.Ничуговский (53) 543.258(088,8) (56) Ничуговский Г.Ф. Определение влажности химических веществ. Л.: Химия, 1977, с.96.

Авторское свидетельство СССР

Р 512418, кл. G 01 N 27/28, 1976. (54) ЯЧЕЙКА ДЛЯ КУЛОНОИЕТРИЧЕСКОГО

ТИТРОВАНИЯ (57) Изобретение предназначено, глав„„80„„144 2 2 А1 ным образом, для кулонометрического титрования воды реактивом Фишера при перемешивании электролита инертным газом. С целью снижения погрешности анализа за счет уменьшения колебаний индикаторного тока в анодную камеру ячейки для кулономвтрического титрования вводят между индикаторными электродами дополнительно стеклянную трубку, нижний конец которой соединен с входной газовой трубкой, а верхний находится на 1-2 см ниже уровня электролита. 1 ил., 1 табл.

l448262.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к кулонометрическому методу анализа.

Целью, изобретения является разра5 ботка конструкции ячейки, обеспечивающей повышение точности измерения за счет снижения колебания ийдикаторно" го тока при газовом перемешивании электролита. 10

На чертеже изображена: ячейка для для кулонометрического титрования.

Ячейка содержит анодную камеру стеклянную трубку 2, расположенную между индикаторными электродами 3, причем нижний конец ее находится в нижней узкой части анодной камеры, переходящей в газовую трубку 4, верх ний конец — них<е уровня элек гролита, а генераторный анод 5 помец|ен внутри 2-0 стеклянной трубки 2. Вспомога.тельный электрод-катод 6 расположен в катодной камере 7.

Техническая сущность изобретения состоит в том, что в анодпую камеру 25 известной ячейки вводят дополнитель-. ную трубку. которая разделяет рабочее пространство aHодной каме:-,ы »а две части: внутреннюю образуемую самой трубкой с расположенным в ii;..й п анодом, и внешнюю, кольцеву1о, в ко-,îðîé расположены индикаточные элект-. роды: благодаря этому газ для перемешивания проходит только по внутрен".ней части и не касается индикаторных

35 электродов, что приводи .. к стабиль-. ным показаниям индикаторного тока и в итоге увеличивает точность анализа.

11аксимальная погрешность определе ния влажности с применением предложенной ячейки уменьшена в 2 раза по сравнению с известной (см.таблиц:,.), Предложенная ячейка представляет собой U-образную трубку, состоящую из двух камер — катодной 7 и анодной 1. В анодную камеру впаяны генераторный анод 5 и индикаторные электроды 3, между которыми расположена. дополнительная стеклянная трубка 2.

Нижний конец этой трубки в нижней части анодной камеры переходит в газовую трубку 4, снабженную 3-ходовым и 2-ходовым кранами. В катодную камеру 7 впаян катод 6.

Пример. В анодную камеру 1 заливают электролит, приготовленный на основе реактива Фишера, до уровня на 1-2 см выше уровня стеклянной трубки 2, катодную камеру заполняют тем же электролитом на 1-2 см ниже уровня в анодной камере, при этом катод должен быть погружен в электролит, К входной газовой трубке 4 подключают поток осушенного инертного газа (азот-аргон) с расходом

100 мл/мин для перемешивания электролита в анодной камере 1, Поток газа попадает в трубку 2, в результате чего отсутствует контакт газовых пузырьков с индикаторными электродами 3., Эффективность перемешивания электролита обеспечивается его циркуляцией через трубку 2 и в кольцевом пространстве между трубкой 2 и стенкой анодной камеры 1, благоцаря поршневому действию п.,зырьков газа.

Ге11ераторные 1-. инцикаторные электроцы я-1ейки присоединяют к соо- ветствуюшим клеммам источника. генераторного и индикатораго напряжения, Отмечают среднее показание индикаторного тока, принятогo за конечную точку кулонометрического титрования (75 мкА), и в электролит с помощью шприца BBo= дят 0„5 мл CC:1„. При этом индикаторный ток снижается за счет вза .1ь1одействия иодa о по о11, Включают генера.— торный ток известной силы (20;-А) и одновременно секундомер, при этом ча аноде выделяется иод, поэтому индикаторный ГОК возрастает, Когда инцика торный ток достигнет конечной точки, генераторный ток и секундомер выключают и отмечают время титрования. Так как индикаторный ток колеблется, то конечную точку можно отметить дважды: по максимальному (t = 2l с) и минимальному (= 26 с) значениям. KQH центрацию воды рассчитывают по закону Фарадея (С,»«= 0,0049Х и

С м 0> 0061 /о Сср О 005- Ж) т

Формула изобретения

Ячейка для кулонометрического тит" рования воды реактивом Фишера, содержащая газовую трубку и заполненные электролитом катодную камеру со вспомогательным электродом-катодом, анодную камеру с расположенными в ней индикаторными электродами и генераторным анодом, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности измерения за счет снижения колебания индикаторного тока при газовом пере"-мешивании электролита, анодная камера

1448262 дополнительно содержит стеклянную трубку, расположенную между индикаторными электродами, причем нижний конец ее размещен в нижней узкой час5

Относительная погрешность, 7, ячейка лажность 7 ячейка

Растворитель рототип Предложен- Прототип Предложенная ная

3,7

0 040 0 040 6 5

0,0037 0,0038 21,7

10,6

Четыреххлористый углерод

10,2

0,0057 0,0056 19,2

Составитель А.Щитов

Техред Л.Сердюкова Корректор Э.Лончакова.Редактор М.Келемеш

Заказ 6841/49 Тираж 847 Подписное

tl tl

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва,. Ж-35,- Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Хлороформ

Хладон 114В2 ти анодной камеры, верхний конец— ниже уровня электролита, а генераторный анод помещен внутри стеклянной трубки.