Способ количественного определения апрессина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения апрессина, используемого в медицине. Анализ ведут титрованием пробы окислителем гексацианоферратом (3+) калия, в присутствии индикатора 5-диэтилсульфамоил-2 -метокси-М-фенилаитраниловой кислоты в щелочной среде. Эти условия повышают точность определения до 99,25% и сокращают время анализа до 12,5 мин против 32 мин и 99,15%-ной точности в известном иодатометрическом опр.нделении. 2 табл. с W
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
И91 (11) gD 4 G 01 N 31/16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21)- 4275652/28-04 (22) 01.07.87 (46) 30.12.88. баюл. И 48 (71) Харьковский государственный фармацевтический институт (72) А.Н.Гайдукевич, Т.В.Жукова, N.À.Çàðå÷åíñêèé и Г.Сим (53) 543.24.087 (088,8) (56) Государственная фармакопея
СССР, Х изд. M. 1969, с. 103-105.
Еремина З.И., Астахина Н.С., Емельяненко К.В. и Проценко P.À.
Оксидиметрическое определение апрессина и левомицетина. Фармация. .Республиканский межведомственный .сборник, вып. 2, Киев, 1975, с, 5963. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АПРЕССИНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения апрессина, используемого в медицине. Анализ ведут титрованием пробы окислителем гексацианоферратом (3+) калия, в присутствии
I индикатора 5-диэтилсульфамоил-2 -метокси-Н-фенилантраниловой кислоты в щелочной среде. Эти условия повышают точность определения до 99,25Х и сокращают время анализа до 12,5 мин против 32 мнн и 99,15Х-ной точности в известном иодатометрическом определении. 2 табл.
1448273
Т аблица1
Метрологические характеристики
Найдено, % ш„, г
n = 5 х = 99,02
S 0,209
S- = 0,094
f = 0,259
А = + 0,26%
0,0792
0,0812
0,0835
0,0782
0,0826
99,10
99,14
98,81
98,79
99,25
Таблица2
Способ определения айде- Метрологио,% ческие характеристики
Время аналиm„, г за, мин
3 4
Иодатомет- 0,1023 99,01 n=5: рический х=99,21
0,1009 99,15 8 = 0,436
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения апрессина (1-гидразинофталазина гидрохлорида), и может най- 5 ти применение при анализе лекарственных форм, содержащих апрессин.
Цель изобретения — повышение точности определения и сокращение времени проведения способа, 10
Пример. Около 0,08 r апрессина (точная навеска) растворяют в конической колбе в 20-30 мп 3 M раствора гидроксида натрия, прибавляют
1,0-1,5 мл 0,1%-ного раствора инди- f5 катора и титруют при постоянном перемешивании 0,1 М раствором гексацианоферратом (III) калия до появления темно-красной окраски раствора, неисчезающей в течение одной и бо- . 20 лее минут.
Расчет процентного содержания апрессина проводят по формуле
И.V Э -100 апрессин % = — — — — — -
1000 m где Ы вЂ” нррмальность раствора гексацианоферрата (EIE) .калия;
V — объем раствора гексациано феррата (III) калия, пошед30
mего на титрование, мл;
Э вЂ” величина r-экв апрессина (Э = 1/2 молекулярной массы апрессина);
m„- навеска апрессина, r.
Результаты определений приведены в табл,1.
В табл,2 представлены результаты определений апрессина иэвестнымн способами.
Как видно из табл. 1 и 2, предлагаемый способ определения апрессина превосходит известные как по точности, гак и по времени определения.
Формул а из о бр ет ения
Способ количественного определе-. ния апрессина путем титрования анализируемой пробы окислителем, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с. целью повышения точности определения и сокращения времени проведения способа,в качестве титранта используют гексацианоферрат (IIE) калия в качестве индикатора используют
5-диэ тилсульфамоил-2 -меток си-Ы-фенилантраниловую кислоту и титрование ведут в щелочной среде, 1448273
Продолжение табл.2
0,0994 98,86 Sg= 0y195
0,0987 98)97 0,542
0,1048 99,08 А = 0,546Х
Потенциометрический
116
0,0826 98,12 f. = 1,343
А.= +1,377
0,0802 97,52
0,0846 98,14
0,,0932 100,12
0,0987 99,28
n=5, х = 99,15
S„ 0,780
Ванадатометрический
12,5
З = 0,349
0,0894 98,36 Е -" 0,967
0,0916 99,87 А +0,975Х
Составитель С.Хованская
Техред Л. Сердюкова
Корректор А.Обручар
Редактор M. Келемеш
Заказ 6841/49 Тираж 847 Подписное
BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул . Проектная, 4
0,0776
0,0799
0,0811
97,03 n = 5 х = 98,24
98,73 -Sg = 1,081
99«80 Sх- 0 483