Способ получения диэтил-4-нитрофенилтиофосфата и диэтил-2- меркаптоэтил-этилфосфата

Способ получения диэтил-4-нитрофенилтиофосфата и диэтил-2- меркаптоэтил-этилфосфата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12o,„26в, Лев 144845

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л 50

К. А. Петров, В. П. Евдаков и В. П. Радченко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛ-4-НИТРОФЕНИЛТИОФОСФАТА

И ДИЭТИЛ-2-МЕРКАПТОЭТИЛЭТИЛФОСФАТА

Заявлено 17 апреля 1961 г. за Х» 727334/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Оп;бликовано в «Бюллетене изобретений» ЛЪ 4 за 1962 г.

Известен способ получения инсектпцидов производных тиофосфорпой кислоты из диалкилхлортиофосфатов, спиртов и фенолов.

Способы получения диэтил-4-нитрофенилтиофосфата и диэтил-2меркаптоэтилэтилфосфата соответственно из и-нитрофенола или 2-меркаптоэтилэтанола в присутствии серы также известны. Предлагаемый способ отличается тем, что и-нитрофенол или 2-меркаптоэтилэтанол подвергают взаимодействию с диэтиламидом фосфористой кислоты.

Предлагаемый способ позволит получать различные инсектициды из доступных амидофосфатов.

Пример 1. Смесь 8,7 г (0,045 моля) диэтиламида диэтилфосфористой кислоты и 6,2 г (0,045 моля) паранитрофенола нагревакзт 3 час при 100 в токе аргона, а затем выдерживают 1 час в вакууме водоструйного насоса при 80 — 90 .

После охлаждения к реакционной массе прибавляют при перемсшивании 1,44 г (0,045 моля порошкообразной серы и нагревают при пере»ешивании 3 час при 110 — 120 . После охлаждения и перегонки получают

8 г продукта реакции паратиона (61",„) т. кип. 115 — 1!7 - (0,03 л.я);

20 г о пв 1,539о) по литературным данным т. кип. 1! 5 (0,04 л .н); по

1,5385) .

Пример 2. Смесь 4,1 г (0,038 моля) 2-этилмеркаптоэтанола

7,1 г (0,038 моля) диэтиламида диэтилфосфористой кислоты нагревают

3 час при 100 в токе аргона, а затем выдерживают 1 час в вакууме водоструйного насоса при 40 — 50=. После охлаждения к реакционной массе прибавляют при перемешивании 1,22 г (0,038 моля) порошкообразной серы и нагревают при интенсивном перемешиванпп 3 час при

110 — 120 в токе аргона. После охлаждения и перегонки получают

7,4 г (75 7о) продукта реакции (систокса) с т. кип. 140 — 142 (4 lu1); п п 1,4885; по литературным данным т. кип. 134 (2 м.п); пд 1,4875.

¹ 144845

Предмет изобретения ькииа

Объем 0.18

Цена зд. л.

4 коп.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ получения диэтил-4-нитрофенилтиофосфата и диэтил-2 каптоэтилэтилфосфата соответственно из п-нитрофенола или 2-ме тоэтилэтанола в присутствии серы, отличающийся тем, что и-н фенол или 2-меркаптоэтилэтанол подвергают взаимодействию с диэ мидом фосфористой кислоты.

Составитель описания 3. И. Хорикова

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Н. В. Гера

Подп. к печ. 28/II — 62 г. Формат бум. 70Х108 /m

Зак. 602/9 Тираж 550

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6 меркаптроила