Способ получения фенилтрихлорсилана
Иллюстрации
Показать всеРеферат
№ 144847
Класс 12о, 26вз
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М 50
М. И. Кафыров, P Л. Дарашкевич, С. Г. Ягодина, М. С. Симановская, В. В. Вавилов и T. А. Чернышева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛТРИХЛОРСИЛАНА
Заявлено 8 апреля 1961 г. за № 725652 23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете N»»!>c!poa СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 4 за l962 г.
Известен непрерывный метод получения фенилтрихлорсилана путем фенилирования трихлорсилана бензолом.
По этому способу фенилирование трихлорсилана производится прн температуре 450 — 470 и давлении 180 ата с продолжительностью пребывания реакционной смеси в зоне реакции 4 час.
При указанных показателях процесса происходит частичный пиролиз бензола и диспропорционирование трихлорсилана, что приводит « повышению удельного расхода сырья на единицу целевого продукта и, как следствие, к повышению стоимости фенплтрихлорсплана.
Предложенный новый свободный от вышеуказанных недостатков способ получения фенилтрихлорсилана путем фенилпрования трихлорсилана бензолом заключается в том, что, с целью упрощения процесса и улучшения его качественных показателей, в качестве катализатора используют металлическнй ал!Омин!111..
Каталитический способ обладает рядом преимуществ перед способом, прпменяемьп| в настоящее время.
1. Новый способ позволяет получать фенилтрихлорснлан непрерывным методом при более «шзкпх температурах (330 — 380 вместо 450—
470 ) и II0 столь высоком давлешш.
2. При проведении процесса фепилирования при этих показателях (В IIpHc) тствии ялюминиевой стружки В кя 1естве катализатора) произ водительность обор дованпя возрастает в несколько раз. Продо1жптельность пребывания рабочей смеси в зоне реакции по новому методу составляет около одного часа (вместо 4 час при известном способе).
3. Конденсат фенилхлорсплана, полученный при каталитпческом процессе, содержит значительно больший процент целевого продукта, ¹ 144847 ионспоСодержание в %%
Существ. метод.
Каталит. метод.
14,9
12,56
39,0
25,6
5,48
2,46
8,2
12,1
27,1
3,9
34,2
3,4
8,4
1,6
Трихлорсилан
Четыреххлористый кремний
Бензол .
Промежуточная фракция
Фенплтрихлорсилан
Промегкуточиая фракция
Кубовый остаток
Потери при ректификации
Все промежуточные фракции содержат целевые продукты, ко можно выделить при повторной ректификации.
Пример 1. В автоклав, емкостью 500 л л, загружают 85 г бе
150 г трихлорсилана и алюминиевую стружку в качестве катализ
Нагревают при 380 — 390= и давлении 185 — 190 ата в течение 1,5 полученном конденсате содержится 37% фенилтрихлорсилана.
Пример 2. В автоклав по примеру 1 загружают бензол и тр силан в молярном соотношении 1: 1 и алюминиевую стружку. Нагр
1 час при 330 †3" и давлении 150 †1 ата. Получают конденс держащий 32,7% фенилтрихлорсилана.
При мер 3. Смесь трихлорсилана с бензолом в заданном в соотношении прокачивают с помощью дозирующего насоса через тор типа «Трубчатка», в котором в качестве катализатора нах алюминиевая стружка. Температуру реактора поддерживают окол и давление — 120 ата. Продолжительность пребывания смеси реакции 1 час. Содержание фенилтрихлорсилана в конденсате 35% орые зола, тора. ас. i> хлорвают т, сооном реакдится
380 зоне
Предмет изобретения
Способ получения фенилтрихлорсилана путем фенилировани хлорсилана бензолом, отличающийся тем, что, с целью упро процесса и улучшения его качественных показателей, в качестве к затора используют металлический алюминий. триения талиСосгавптель оппсашгя В. М. Крол
Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Н. В. Гер ськина
Объем 0,18
Цси
Подп. к пе«. 28/ll — 62 г. Формат бум. 70X108 /и
Зак. 602/10 Тираж 550
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6 изд. л.
4 ко:t.
Типография, пр. Сапунова, 2. чем при ранее известном способе, что видно из сопоставления фрак ного состава дистиллята, полученного каталитическим и обычным со бом.