Способ выделения саласодина

Способ выделения саласодина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Яо 144853

Класс 12р, 13 ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРКт НИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная еруппы Лб 51

А. С. Лабенский и В. И. Зейфман

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ САЛАСОДИНА

Заявлено 23 августа 1960 г. за М 677153/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Хо 4 за 1962 г.

Изобретение касается способов выделения саласодина, явля ощегося основным сырьевым источником для производства синтетических гормонов, из осадка технических алкалоидов, получаемых из растения паслен птичий.

Известные способы выделения саласодина из осадка алкалоидов паслена птичьего требуют для своего осуществления весьма длительного времени и связаны с большими затратами >KHpHblx спиртов.

11о предлагаемому способу, с целью сокращения продолжительности технологического цикла и экономии спирта, осадок технических алкалоидов растворяют в спирте, обрабатывают серной кислотой, после чего из спиртового раствора сульфатов, после его упаривания и фильтрации, действием соляной кислоты высаживают саласодин в виде хлор гидр ата.

Второй вариант предлагаемого способа отличается от первого тем, что обработку спиртового раствора сульфатов алкалоидов соляной кислотой осуществляют без предварительного упаривания с использованием lIpoMbIBHblx спиртов в последующих циклах.

По третьему варианту обработку спиртового раствора сульфатов алкалоидов соляной кислотой осуществляют без предварительной фильтрации нерастворимых сульфатов с последующим выделением основания саласодина из общего осадка известными приемами.

При выделении саласодина из осадка технических алкалоидов паслена птичьего в соответствии с первым вариантом предлагаемого способа, указанный осадок перемешивают с 4- — 5 кратным количеством спирта 1 метилового, этилового или изопропилового) и к полученной смеси постепенно добавляют такое минимальное количество концентрированной серной кислоты, чтобы после одночасового нагревания на водяной бане смесь была еще кислой по метиловому оранжевому. В производственных условиях определение необходимого минимального количества серной кислоты проводят в лаборатории с небольшой про№ 144853 ку ого ом ия ененирой ор»ть поую носа от ак ют ое канале от, ом си то то ов

»ри ка ов ии

IIe ке за ьодо ют

ыоI bI бой, После нагревания смесь еще горячей фильтруют через воро

Бюхнера. Осадок на фильтре промывают горячим спиртом до пол удаления алкалоидов и продуктов их частичного гидролиза; при э на фильтре остастся коричневая кристаллическая масса неоргани кого происхождения, содержащая небольшое количество смолы. полученного фильтрата отгоняют столько спирта, чтобы концентра алкалоидов составляла 13 — 15%. К этому остатку приливают кон трированную соляную кислоту и воду с таким расчетом, чтобы кон трация алкалоидов составила 8 — 10%, соляной кислоты — 5% и с та — около 50%. Полученный раствор нагревают три часа на водя бане при этом происходит гидролиз алкалоидов с выделением х гидрата саласодина, из когорого известными способами может б получено основание.

При выделении саласодина из осадка технических алкалоидов » лена I-,-.è÷üåãî в соответствии со вторым вариантом предлагаемого сооа, указанный осадок перемешивают примерно с двухкрат»»ым к чеством спирта и к полученной смеси добавляют концентрирован» серную кислоту в количестве, указанном в первом варианте. После о часового нагревания на водяной бане смесь фильтруют, промывая док на фильтре лишь небольшим количеством спирта (0,10 — 0,14 объема всей смеси). Полученный фильтрат далее обрабатывают, это указано в первом варианте, а осадок на фильтре опять промыв спиртом. Этот промывной спирт, взятый в таком количестве, кото необходимо для первоначальной обработки осадка технических а. лоидов, далее используют для обработки следующей порции осадка.

При использовании третьего варианта предлагаемого способа чала производят те же операции, что и во втором варианте, но по нагревания с концентрированной серной кислотой смесь не фильтру а сразу добавляют соляную кислоту и воду в количестве, указан в первом варианте. При этом получают хлоргидрат саласодина в см с осадками, образующимися в процессе сернокислотной обработки, несколько осложняет процесс выделения основания саласодина, но з существенно упрощает получение его хлоргидрата.

Выход саласодина при использовании любого из трех вариан получается, примерно, одинаковым и равным выходу, полученному использовании известных способов выделения саласодина из оса технических алкалоидов паслена птичьего.

Пример l. V, измельченному осадку 50 " технических алкалои приливают 250 юг и"-.oïðoïèëo»Iî».о спирта, а затем при помешива

7 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают в тече часа на водяной бане и фильтруют в горячем состоянии на воро

Бюхнера. Осадок промыва»от горячим изопропиловым спиртол» (4 р по 25 лл). Вес высушенного нерастворенного осадка — 24,5 г. Фи трат вместе с промывным спиртом упаривают до объема 127 лл, и ливают 25 лл концентрированной соляной кислоты и 50 лл воды. лученный раствор нагревают на водяной бане 3 «ас и оставляют следующего дня, Выпавший осадок хлоргидрата саласодина фильтр и промывают 50%-ным изопропиловым спиртом (3 раза по 25 мл). ход хлоргидрата саласодина — 7,6 г. Из хлоргидрата известными с собами выделяют основание, из которого после перекристаллиза из бензола получают 5,1 г целевого продукта с температурой план ния 198 — 199 .

Прим ер 2. Смесь 50 г осадка технических алкалоидов, 115 изопропилового спирта и 6,5 мл концентрированной серной кисл нагревают в течение часа на водяной бане и фильтруют в горячем с № 144853 тоянии. Осадок промывают на фильтре 15 лг.г изопропилового спирта, присоединяя промывной спирт к ранее полученному фильтрату, Затем к фильтрату добавляют 23 м г соляной кислоты (концентрированной) и

45 мл воды и продолжают обработку, как это указано в примере 1.

Осадок на фильтре промывают 115 лл горячего изопропилового спирта, который затем используют для обработки следующей порции осадка алкалоидов. Выход хлоргидрата саласодина после обработки второй порции осадка алкалоидов — 5,0 г. Выход чистого основания салзсодина — 4,7 г.

П р и мер 3. Проводят re же операции, что и в примере 2, но после нагревания с серной кислотой смесь не фильтруют, а добавляют к ней 23 л л концентрированной соляной кислоты и 52 .ил воды. После трехчасового нагревания на водяной бане смесь оставляют стоять до следующего дня, а затем фильтруют. Вес полученного осадка, содержащего хлоргидрат саласодина, — 22,3 г. Из этого осадка путем извлечения 50%-ным изопропиловым спиртом с последующей обработкой фильтрата аммиаком получают 5,1 г основания саласодина, а после перекристаллизации из бензола — 4,4 г.

Предлагаемый способ выделения саласодина из осадка технических алкалоидов паслена птичьего позволяет существенно сократить производственный цикл (на 24 — 28 час) и заметно снизить расход изопропилового спирта (примерно в 10 раз).

Предмет изобретения

Составитель В. А Таратута

Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая Корректор М. И. Козлова

Формат бум. 70+108I/, Тираж 430

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Подп. к печ. 30.1-62 г

Зак. 564

Объем 0,26 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография ЦБТИ Комитета;ro делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14

1. Способ выделения саласодина из осадков технических алкалондов паслена птичьего, отл и ч а ю щийс я тем, что, с целью сокращения продолжительности технологического цикла и экономии спирта, осадок технических алкалоидов растворяют в спирте, o6pac а-ывают серной кислотой, после чего из спиртового раствора сульфатов после его упаривания и фильтрации действием соляной кислоты высаживают саласодин в виде хлоргидрата.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности технологического цикла, обработку спиртового раствора сульфатов алкалоидов соляной кислотой осуществляют без предварительного упаривания с использованием промывных спиртов в посл еду ю щ их цикл а х.

3. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью сокращения продолжительности технологического цикла, обработку спиртового раствора сульфатов алкалоидов соляной кислотой осуществляют без предварительной фильтрации нерастворимых сульфатов с последующим выделением основания саласодина из общего осадка известными приемами.