Патент 1449

Способ извлечения сульфо-нефтяных или т.п. кислот

 

Жа 1449 .

Класс 12-о

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа извлечения сульфонефтяных или т. и. кислот.

1< патенту Г. С. Петрова, заявленному 7 сентября 1923 года (заяв. свид. № 77245).

0 выдаче патента опубликовано 31 июля 1926 года. действие патента распространяется на 15 лет от 15 сентября 1924 года.

Известно, что после действия кон- центрированной илн дымящейся серной . кислоты или ангидрида на нефтяные, или минеральные масла, что вместе с про-, дуктами осмоления получаются высокомолекулярные сульфоновые кислоты: углеводородов, часть которых раство- ряется в очистном дестиллате, а другая часть переходит в осмолившуюся серную кислоту (черный кислотный отброс).

Для извлечения этих сульфокислот предложено много способов, например,, промывание масла спирто-водной ще-; лочью,экстрагирование раствора натро- вых солей сульфоновых кислот бензином или другими аналогичными ему . растворителями и разложение крепкой серной кислотой, но этот способ дорог;, способ извлечения непосредственно сульфокислот из кислых дестиллатов спир-. том или же водой и последующей обработкой спиртом, или водой и очисткой ! их бензином неудобен при применении его к некоторым сортам масел, где получается много продуктов осмоления, в которые уходит значительная часть сульфоновых кислот и, кроме того, в кислотах остается значительное коли- чество серной кислоты, которая представляет серьезные затруднения как при извлечении вышеуказанных сульфоновых кислот, так и при применении их.

Предлагаемый способ получения сульфоновых кислот из продуктов воздействия концентрированной или дымящейся серной кислоты следует признать более рациональным: он состоит в том, что нефтяные или минеральные масла, после обработки соответствующим количеством концентрированной или дымящейся серной кислоты, ио отделении от осмолившейся серной кислоты, промываются слабыми растворами водных н1елочей для удаления из масла сульфокислот, находящихся в нем в коллоидальном состоянии. Слабые водные растворы солей сульфоновых кислот очищаются бензином или другими растворителями от масел и смолистых веществ, растворяющихся в растворителе и, для избежания концентрации нагреванием, высаливаются растворами сульфата, поваренной соли или аналогичными им электролитами. Высоленные соли сульфокислот выделяются в виде .густой массы, содержащей воду и соль, которая бралась для выделения соли сульфоновых кислот, После выделения соли сульфокислот вышеописанным образом они разлагаются серной кислотой, строго определенным количеством и такой концентрации, чтобы не происходило выделения сульфокислот, и по прибавлении кислоты и при перемешивании при нагревании чтобы был однородный раствор.

Затем к этому раствору прибавляется твердая, поваренная соль или сульфат и нефтяные минеральные или жирные масла и все подвергается нагреванию.

При этом сульфокислоты переходят целиком в вышеуказанный растворитель.

Если в качестве растворителя берут легкие углеводороды, напр. бензин. то растворитель в вакууме отделяется от сульфокислот и они получаются в концентрированном безводном состоянии.

При извлечении сульфокислот из осмолившейся черной кислоты, последняя разбавляется 50% — 60% воды и нагревается для отделения серной кислоты, после этого выделившаяся черная кислота нагревается с 50% — 60% концентрированного раствора сульфата и к отделившимся сульфокислотам в виде густой массы содержащей воду и серную кислоту прибавляются около 30% воды, 30% олеиновой кислоты и поваренная соль в количестве 10 — 15 о.„, все нагревается и перемешивается до полного растворения сульфокислот в олеиновой кислоте.

Пример I: 100 частей дестиллата нефти уд. в. О, 902 обрабатывается при обыкновенной температуре при перемешивании 15 частями дымящейся серной кислоты. После отстаивания от осмолившейся серной кислоты кислое масло в количестве 85 ч, подвергается промывке при нагревании открытым паром

5%-ным раствором кальцинированной соды. После хорошего отстаивания раствор соды многократно промывается бензином уд. в. 0,740, после чего щелочной раствор смешивае.i ся с 10% серной кислотой при нагревании до слабо кислой реакции. Е этому раствору прибавляют 20 ч. бензина и 10 ч. поваренной соли и все нагревается некоторое время в сосуде с обратным холодильником до полного растворения сульфокислот в бензине, После чего бензиновый раствор хорошо отстоенный отделяется от раствора соли и оензин от него отгоняется.

Пример П: черная серная кислота в количестве 40 частей разбавляется

60 частями воды и нагревается. Выделившиеся сульфокислоты нагреваются с концентрированным раствором сульфата и отстаиваются, после этого, по удалении раствора сульфата, сульфокислоты разбавляются водой в количестве

50% и к ним добавляется поваренная соль около 10 частей и 15 частей олеиновой кислоты при нагревании сульфокислоты переходят в раствор олеиновой кислоты. Взамен олеиновой кислоты можно взять сульфированную олеиновую кислоту. Полученные вышеуказанным образом сульфокислоты находят приме нение для расщепления жиров в текстильнои промышленности как в чистом состоянии так и в виде растворов в минеральных маслах, жирах или жирных кислотах. и vвдмвт плтríтл.

1. Способ извлечения нефтяных или иных сульфокислот из масляного слоя, получаемого при обработке углеводородных масел серной кислотой или серным ангидридом, отличающийся тем, что после обычного промывания указанного слоя раствором щелочи и ооработки водного раствора бензином или т. п., для удаления из него углеводородов, растворенные соли сульфокислот отсаливают сульфатом, поваренной солью или иными легко растворимыми солями, затем разлагают кислотой и полученные свободные сульфокислоты извлекают бензином или т. и, и, наконоц, удаляют экстра ирующее вещество путем перегонки, 2. Видоизменение указанного в п. 1 способа, отличающееся тем, что для извлечения сульфокислот из кислотного слоя, после обычного его нагревания с водой для отделения серной кислоты, выделившийся слой сульфокислот нагревают с раствором сульфата или т. и. для их отсаливания, после чего отсаленный продукт нагревают с водой, солью и олеиновой или сульфоолеиновой кислотой для получения раствора сульфокислот в последних.