Способ определения коэффициента диффузии коллоидных частиц в жидком растворе

Способ определения коэффициента диффузии коллоидных частиц в жидком растворе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области исследования физико-химических процессов , в частности к .способам определения коэффициента диффузии коллоидных частиц в жидком растворе. Цель изобретения - упрощение способа путем упрощения процедуры создайия градиента концентрации. Способ определения коэффициента диффузии коллоидных частиц заключается в следующем. В исследуемый раствор вводят люминесцентную метку и создают в нем градиент концентрации метки с последунщей спектрофотометрической регистрацией изменения концентрации во времени. В качестве люминесцентной метки берут фотоизометрирующее соединение кз ряда диарилэтиленов общей формулы R, - С С - Rj, где R,, R - ароматические радикалы. Градиент концентрации создают облучением светам в области поглощения метки выделенного объема раствора до достижения фотостационарной концентрации метки. Затем интенсивность возбуждакяцего света ослабляют в 50-100 раз и регистрируют изменение люминесценции выделенного объема растворд во времени . Изобретение может использовано для аналитических исследований в области коллоидной химии, например для определения среднего размера коллоидных частиц. 2 ил. 2 (Л Ф й. со 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

C51) 4 G 01 N 13/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHAM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4288303/24-25 1 (22) 22.07.87 (46) 07.01.89. Бюл. У 1 (71) Отделение Института химической физики АН СССР (72} А.В.Барзыкин, В.Ф.Разумов и М.В.Алфимов (53) 533.15(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 1096541, к.z. G 01 N 13/00э 1983 °

J. Phys. Chem. 1961, v.65, N 10, р.1781. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА

ДИФФУЗИИ КОЛЛОИДНЫХ ЧАСТИЦ В ЖИДКОМ

РАСТВОРЕ (57) Изобретение относится к области исследования физико-химических процессов, в частности к способам.определения козффициента диффузии коллоидных частиц в жидком растворе. Цель изобретения — упрощение способа путем упрощения процедуры создания градиента концентрации. Способ определения коэффициента диффузии коллоидных

„„SU„„3449871 А1 частиц заключается в следующем. В исследуемый раствор вводят люминесцентную метку и создают в нем градиент концентрации метки с последующей спектрофотометрической регистрацией изменения концентрации во времени. Б качестве люминесцентной метки берут фотоизометрирующее соединение из ряда диарилэтиленов общей формулы

R - С = С вЂ” R, где R, К вЂ” ароматические радикалы. Градиент концентрации создают облучением светом в области поглощения метки выделенного объема раствора до достижения фс:— тостационарной концентрации метки.

Затем интенсивность возбуждающего света ослабляют в 50-100 раз и регистрируют изменение люминесценции выделенного объема раствора во времени. Изобретенце может быть использовано для аналитических исследований в области коллоидной химии, например для определения среднего размера коллоидных частиц. 2 ил.

1449871

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам определения коэффициента диффузии в жидкостях, и может найти применение в научно-исследовательской практике и химической технологии при экспрессном исследовании физикохимических процессов с участием коллоидных частиц. 10

Целью изобретения является упроще" ние способа путем упрощения процедуры создания градиента концентрации.

На фиг.l показана схема устройст- ва для реализации способа; на фиг.2зависимость интенсивности люминесценции локального участка раствора от времени.

Устройство для осуществления способа состоит из осветительной лампы

1, фильтров 2, конденсатора 3, фотоэлектронного умножителя 4, регистрирующего прибора (самописца) 5, электронно-вычислительного комплекса б, кольцевого магнита 7, мешалки 8, диафрагмы 9, ампулы 10 с исследуемым раствором, оптического кварцевого термостата 11, Способ осуществляют следующим образом.

ЗО

В оптический кварцевый термостат

11 помещают стеклянную тонкостенную цилиндрическую ампулу 1 О диаметром

0,4 см и высотой 4 см с исследуемым раствором и стальным шариком диамет- 35 ром 0,1 см. Кольцевой магнит 7, пе-. ремещающийся вдоль ампулы 10, позволяет производить перемешивание ра" створа. Описанная измерительная ячейка смонтирована на предметном столике 40 спектрофлуориметра СДЛ-1, содержаще"

ro элементы 1-5 устройства. Поперечная кольцевая диафрагма 9 высотой

2 х = 0,1б см, расположенная в средней части ампулы 10, позволяет про- 45 изводить облучения и измерять люминесценцию локального участка объема раствора.

В качестве люминесцентной метки используют фотоизомеризующееся соединение из ряда диарилэтиленов (ДАЭ) общей формулы

R, — С = С - R где R,,R — ароматические радикалы.

ДАЭ имеют две стабильные изомерные формы (цис-, транс-изомеры), которые пад действием света в растворах могут переходить друг в друга, причем в зависимости от условий облучения можно получать растворы, обогащенные либо цис-, либо транс-изомером. Благодаря, тому, что цис-изомеры ДАЭ в растворах при комнатной температуре не люминесцируют, квантовый выход люминесценции транс"изомера ДАЭ порядка 0,5, а квантовые выходы фотоиэомеризации порядка 0,1, можно легко создавать градиент концентрации люминесцентиой метки, облучая выделенную часть объема раствора.

Исследуемый раствор, содержащий транс-ДАЭ, облучают в области поглощения светом интенсивности I, выделяемым из спектра лампы 1, Концентрацию транс-ДАЭ подбирают таким образом, что оптическая плотность раствора на длине облучения меньше 0„05, т.е. чтобы градиентом концентрации фотопродукта по диаметру ампулы можно было пренебречь. За время облучения (примерно 10 с} концентрация транс-ДАЭ уменьшается в 25-30 раз за счет перехода в цис-изомер, о чем можно судить по уменьшению люминесценции данного выделенного объема раствора. При достижении, фотостационарной концентрации в момент времени и облучение прекращают. Затем интенсивность возбуждающего света

I ослабляют в 50-100 раз, а интенсивность люминесценции выделенного объема раствора измеряют через опре.деленные промежутки времени (около

1 мин), причем время каждого отдельного измерения составляет примерно

1 с.

Таким образом, изменение концентрации изомеров за счет фотохимического действия зондирующего источника света за время одного измерения составляет не более 0,1Е и поэтому можно считать, что наблюдаемое увеличение интенсивности люминесценции связано с диффузией транс-изомера из необлученных участков раствора.

Результаты измерений регистрируют на ЭВИ, которая рассчитывает коэффициент диффузии с помощью выражения

I(t) 11о — Ь () 1 о

Т(оо) 144987) в хоп(-t,i г Щь) Ьх

2 ехр (-у ) dy + — -- — ехр (- — — — ——

Лy . D(t t) 1 о где I(t) — интенсивность люминесценции в момент времени t

I(1- интенсивность люминесценции, определяемая после тщательного 10 перемешивания раствора;

U,U — начальные концентрации люминофора в необлученном и облученном участках раствора соответствен но, см ь. )5

Ьх — полувысота локального облучаемого участка;

L — продольный размер образца, см;

t< — момент времени прекраще- 20 ния облучения, с;

D — коэффиц .ант диффузии, см /с.

Пример. Дифрагмированный образец с раствором транс-1,2-ди-(1-íà- 25 фтил)-этилена в гексане концентрации

-5

2 ° 10 M облучают светом ртутной лампы ДРШ-50 через фильтр УФС-6 (длина волны облучения 366 нм) интенсивности Т = 7,2 10 квантов ° см с в З0 !

6 — 2..-t о

О течение 7 с при 19,7 С. Затем интенсивность возбуждающего света ослабляют нейтральными фильтрами НС-6 и

НС-8 до 1,1.10 квантов см с и производят регистрацию люминесценции выделенного объема раствора в облас--. ти 420-470 нм (фиг.2). Полученную кинетическую кривую аппроксимируют описанной формулой, Вычисленный коэф" фициент диффузии транс"1,2-ди-(1-нафтил)-этилена в гексане при 19,7 С равен 1,82 10 см /с.

Формула изобретения

Способ определения коэффициента диффузии к<ллоидных частиц в жидком растворе, заключающийся в введении в исследуемый раствор люминесцентной метки, создании в растворе градиента концентрации метки и последующей спектрофотометрической регистрации изменения интенсивности люминесценции раствора во времени, по которой расчитывают коэффициент диффузии, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, в раствор вводят люминесцентную метку в виде фотоизомериэующегося соединения из ряда диарилэтиленов общей формулы

R - С = С - R

1 2> где R и R — ароматические радикалы, градиент концентрации метки создают облучением локального участка раствора светом с длиной волны в спектральной области поглощения метки, а из" менение интенсивности люминесценции во времени регистрируют в облученном локальном участке раствора после прекращения облучения.

1449871

Составитель А. Кощеев

Техред A. Кравчук Корректор З.Романенко

Редактор Н,Гунько

Проектная, 4

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород

Заказ 6959/4? Тираж 847 Подписное

ВН1П1П11 Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская .наб., д. 4/5 с