Спектрофотометр
Иллюстрации
Реферат
Класс 42F, 3о
145052
ССС0
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСНОМУ СНИДЕТЕЛ6СТВУ
Подписная группа A" 178
М. Э. Брицке
О, Заявлено 4 января 1961 г. за Хо 691891/23 в Комитет по демам изобретений н открытий прн Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 4 за 1962 г.
В технике анализа алмазных сред уже известны спектрофотометры со сканированием спектра, снабженные пульверизатором-горелкой.
Однако в этих приборах подающее раствор устройство греется или работает периодически из-за отзутствия механизма подачи проб.
Предлагаемый спектрофотометр отличается QT известных тем, что механизм подачи пробы выполнен в виде столика, вращающегося через редуктор от двигателя и поднимающегося кулачком, на котором смонтированы стаканчики с пробами, периодически соединяющимися с горелкой-пульверизатором, Благодаря такой конструкции анализ проб проводится автматически.
Кроме того, отличие состоит еще и в том, что, с целью создания стабильности возбуждения, горелка пульверизатор снабжена системой капилляров, по которым подается горючий газ.
Предлагаемый спектрофотометр предназначается для экспрессного определения щелочных, щелочноземельных и некоторых других элементов методом фотометрии пламени
Блок-схема предлагаемого спектрометра показана на фиг. 1. Прибор измеряет величину разности интенсивности спектральной линии определяемого элемента и фона непрерывного спектра, которая является функцией концентрации этого элемента в растворе.
Источником возбуждения служит водородо-кислородное пламя, в которое анализируемый раствор вводится с помощью пульверизатор-l, конструктивно-объединенного с горелкой
Свет источника освещает входную щель спектрального аппарата.
Выделенный диспергирующей системой участок спектра попадает на фотоумножитель (ФЭУ), фототок которого после однокаскадного усиления регистрируется самопишущим электронным потенциометром
ЭПП-09. № 145052
В процессе измерения с помощью механизма, поворачивающего диспергирующую призму, производится сканирование участка спектра, содержащего аналитическую линию определяемого элемента. Действие механизмов развертки спектра и подачи проб синхронизировано.
Для каждой пробы сканирование производится дважды — в направлении возрастания длин волн и наоборот, т. е. для каждой пробы производится двойная запись полного контура аналитической линии.
Возможна автоматическая запись спектров серий проб числом до
30 шт. без всякого вмешательства оператора, а также запись какоголибо участка спектра без ограничения его длины.
Для измерения концентрации определяемого элемента возможно употребление приемов, обычно применяемых в спектроскопии: метода трех эталонов, метода добавок и т д.
Действие механизма подачи проб, кинематическая схема которого показана на фиг. 2, происходит следующим образом
Двигатель 1 через червячный редуктор 2 вращает ось 3 с кулачком 4 и червячным диском 5 Кулачок 4 посредством коромысла б и муфты 7, скользящей по оси 8 поднимает столик 9, несущий дисковый держатель 10 со стаканами 11, в который помещаются анализируемые пробы. В течение времени, потребного для записи спектра, столик удерживается в верхнем положении, после чего в соответствии с про@иле кулачка 4 опускается вниз. В этот момент червячный диск 5, находящийся в постоянном зацеплении с шестерней 12, поворачивает столик на угол 12, что обеспечивает подведение под всасываю1ций капилляр пульверизатора следую1цего стакана. После этого цикл повторяется Управлени- конечным выключателем механизма развертки спектра (здесь не показан) осуществляется кулачком, также находящимся на оси 8 (на фигуре не показан).
Устройство горелки-пульверизатора показано на фиг. 3 Распыление анализируемого раствора производится струей смеси кислорода и водорода (или одного кислорода, или воздуха), поступающей через штуцер 1 внутрь пульверизатора и через каналы 2 и 3 в кольцеооразный зазор между всасывающим коррозионно-стойким капилляром 4 и наконечником 5 под давлением 4 — 2 атя.
Период давления и, следовательно, скорость струи и расход газов можно регулировать, изменяя величину зазора между наконечником 5 и конусом б. Инжекционную силу пульверизатора, определяющую количество раствора, поступающую в пламя, можно регулировать, изменяя положение конца капилляра 4 относительно наконечника 5, путем поворота гайки 7. Необходимая плотность соединений обеспечивается упругой прокладкой Я, зажимаемой гайкой 9, Таким образом, конструкция пульверизатора обеспечивает возможность раздельного регулирования расхода кислорода, количества подаваемого в пламя раствора и скорости струи газа.
Водород подается через штуцер 10 внутрь корпуса горелки 11, а оттуда через капнллярные трубки 12 в пламя.
Такой способ введения горючего газа в пламя vìååò весьма существенное преимущество перед ранее применявшимися способами, так как благодаря малой теплопроводности тонких капилляров, к тому же хорошо охлаждаемых проходящим через них потоком газа, горелка и пульверизатор в процессе работы не нагреваются.
Функция, выполняемая сооственно горелкой, и.леет двоякий характер В случае распыления раствора кислородом или воздухом, а не смесью водорода и кислорода, горелка выполняет основную функцию, т. е. служит для подачи в пламя горючего газа При распылении же смесью водорода с кислородом необходимое соотношение количества этих газов может быть обеспечено без участия горелки. На первый взгляд, при этом отпадает надобность в деталях 11 и капиллярах 12, и функции горелки может выполнять сам пульверизатор. Однако при скоростях газового потока, достаточно больших для обеспечения устойчивого распыления, истечение газа из наконечника 5 имеет турбулентный характер, у входа сопла не образуется «поджигающего кольца», и пламя срывается. Пламя же, загорающееся у концов капилляров 12, зажигает вытекающую из наконечника 5 струю горючей смеси и тем самым обеспечивает надежную и стабильную работу всего устройства
Дополнительная подача водорода через штуцер 1 обеспечивает более равномерное смешение газов в пламени и тем самым стабилизирует условия возбуждения.
Смещением корпуса 13 пульверизатора относительно горелки 11 можно устанавливать наконечник 5 в наиболее выгодное положение (с точки зрения требований методики) относительно капилляров 12
Это положение фиксируется винтами 14.
Предмет изобретения
1. Спектрофотометр со спектральным прибором типа СФ-4, снабженный механизмом развертки спектра и горелкой-пульверизатором, подающей анализируемый раствор в источник возбуждения, отличающийся тем, что, с целью автоматизации проведения анализов, механизм подачи пробы выполнен в виде столика, вращающегося через редуктор от двигателя и поднимаемого кулачком, на котором смонтированы стаканчики с пробами, периодически соединяющиеся с горелкой-пульверизатором.
2. Форма выполнения устройства по и. 1, отл и ч а ющ а я с я тем, что, с целью создания стабильности возбуждения, горелка-пульверизатор снабжена системой капилляров, по которым подается горючий газ. исп
Юпд № 145052
Фиг 3
Составители описания М. С Хухлин
Редактор Н. И. Мосин
Техред А. А. Камышникова Корректор Н, А. Косаковская
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.
Поди. к печ. 23.111-62 г Формат бум. 70Х1081/, Объем 0,44 изд. л.
Зак. 3358
ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, N, Черкасский пер, д. 2/б.