Способ количественного определения анабазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 42/, Зо5 № 145054

ccc t>

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТНУ .I!одпнсная группа Лв 17.3

А. С. Садыков, О С. Отрощенко, В. Б. Леонтьев и Э. Туйчиев

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНАБАЗИНА

Заявлено 26 февраля 1961 г. за Хо 699266/23 в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Х 4 за 1962 г.

Известны различные способы количественного определения анабазина, например, фотоколориметрический, диоксансульфотриоксидный и др., в анабазин-сульфате, сырье анабазисе и др.

Предлагаемый способ количественного определения анабазина по сравнению с известными повышает точность анализа и сокращает его время. Способ может быть применен для контроля анабазинового производсгва на всех стадиях технологического процесса. Максимальные относительные ошибки анализа не превышают 1%. Особенность способа заключается в том, что содержание анабазина B исходных веществах определяют полярографическим методом на фоне щелочного раствора двухзамещенного фосфата натрия при потенциале полуволны — 1,76 в.

Для количественного определения анабазина используют полярограф слстемы Гейеровского М-103 (чувствительность гальванометра

5 . 10 —" аlмм). В качестве добавок применяют стандартные растворы анабазина с концентрациями 0,07413 и 0,08784 моля на литр, которые берут в количестве 0,5, 1,0 и 1,5 мл. В качестве фона используется децимолярный раствор двухзамещенного фосфорнокислого натрия в децинормальном растворе хлористого калия; у такого раствора pH=10.

Пример 1. Определение содержания анабазина в анабазисе

4 г сухого растения помещают в склянку с притертой пробкой объемом 150 — 200 мл и приливают 5 мл 25%-ного раствора едкого натра в 60 мл дихлорэтана. Пробку закрывают, и смесь встряхивают на механической качалке в течение 4 час, после чего полноту экстракции анабазина проверяют на кремневольфрамовую кислоту. Дихлорэтановук> вытяжку отфильтровывают и сушат над прокаленным сульфатом натрия. 30 мл отфильтрованной дихлорэтановой вытяжки вносят в дели¹ 145054

Г1редмет изобретения

Способ количественного определения анабазина в различных содержащих его веществах, например, в анабазин-сульфате, в сырье анабазисе и др., отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и сокращения времени его выполнения, содержание анабазина в исходных веществах определяют полярографическим методом на фоне щелочного раствора двухзамещенного фосфата натрия при потенпиале полуволны — — 1,76 в.

Составитель А, В. Нечайкин

Техред T. П. Курилко Корректор Н. В. Щербакова

Редактор О. Д. Ус

Формат бум 70 108 /, Тираж 700

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М Черкасский пер., д. 2/6

Объем О,!8 изд. л, Цена 4 коп.

Поди. к печ. 9.111-62 г

Зак. 2518

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

12 тельную воронку емкостью 150 — 200 мл и экстрагируют при встряхивании на механической мешалке в течение 5 мин с серной кислотой (полноту экстракции определяют с кремневольфрамовой кислотой).

Для удаления дихлорэтана кислую вытяжку промывают д а раза 15—

20 мл бензола и нейтрализуют. 1 мл нейтрализованной вытяжки добавляют к 10 мл фона и проводят поляграфирование.

Пример 2. Определение содержания анабазина в диффузионных соках.

К 5 — 10 мл диффузионного сока добавляют 10 мл насыщенного раствора хлористого бария для осаждения ионов щавелевой кислоты и образовавшийся осадок отфильтровывают. К 5 — 10 мл фильтрата прибавляют 5 — 10 мл нормального раствора серной кислоты или сернокислого калия, после чего осадок сернокислого бария отфильтровывают. Фильтрат нейтрализуют и 2 мл нейтрализованного раствора прибавляют к 10 мл фона (раствора). Снимают полярограммы полученного раствора и раствора с добавками стандарта.

Пример 3. Определение содержания анабазина в сточных водах

К 5 — 10 л1л сточной воды добавляют 10 мл насыщенного раствора хлористого бария, осадок отфильтровывают, к фильтрату прибавляют

5 — 10 мл однонормальной серной кислоты, после чего раствор отфильтровывают от осадка сернокислого бария. Фильтрат нейтрализуюг, и

1 мл нейтрализованного фильтрата прибавляют к 10 мл фона, Снимают полярограммы полученного и стандартного растворов.

Пример 4. Определение содержания анабазина в анабазин-сульфате.

0,5 г анабазин-сульфата растворяют в 50 мл воды и к раствору добавляют 1 л1л двухнормальной серной кислоты. 15 — 20 мл раствора промывают дважды 15 — 20 мл бензола (для удаления керосина). Берут 5 мл промытого раствора, нейтрализуют его и разбавляют в тр . раза. 2 мл разбавленного раствора добавляют к 10 мл фона. Проводят полярографирование исследуемого и стандартного растворов.

Способ опробован в промышленном производстве анабазина и при сравнении с данными стандартного способа дает хорошие результаты.

Длительность анализа составляет от 1 до 6 час в зависимости от характера исходного вещества.