Способ получения инсектицидов

Способ получения инсектицидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

()

Класс 451, 12о, 6oi № 145086

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписные группы М 193 и 50

Н. Н. Мельников, Я. А. Мандельбаум, 3. М. Баканова и П. Г. Закс

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНСЕКТИЦИДОВ

Заявлено 4 февраля 1961 г. за ¹ 695992/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 4 за 1962 г.

Инсектициды системного действия имеют большое значение как средства защиты растений от сосущих вредителей. Достаточно широкое применение находят меркаптофос и его аналоги.

Однако существенным недостатком меркаптофоса является его высокая токсичность для теплокровных животных (5 — 7 мг/кг при испытании на бвлых мышах) и человека, что ограничивает возможность его использования в практических условиях сельского хозяйства.

Проведенные исследования показали, что соединения общего строения

A 1k — О

) P(S) ОС2Н $С Н5

Ar — О где Alk — алкильный остаток; Аг — арильный остаток, являются активными инсектицидами контактного и системного действия, обладающими меньшей, по сравнению с меркаптофосом, токсичностью для теплокровных животных и человека. Так, например, при обработке растений, зараженных паутинными клещами, препаратом о-этил-о — и-нитрофенил+этилмеркаптоэтилтиофосфатом

С,Н-,О

P(S) OCgH4SCgHg п — NCt,С,Н,О в концентрации 0,025оо достигается полное освобождение растений от этого вредителя. В то же время токсичность этого препарата для белых мышей составляет 50 мг/кг.

Аналогичный эффект дают и другие соединения данной группы.

Например

1. (С Н50) (СаН50) P (S) OCgH4SCgHg — контактная токсичностьна клещах 0,025 /о, токсичность на белых мышах 200 мг/кг; № 145086

Выход, п20 а 20

Формула (С,Н,О) (КО,С,Н,О) Р(8) ОС,Н,ЯС>Нв(С,Н4О) (С1С,Н,О)Р(Я)ОС2Н,SC2 Н, (СНаО) (ХО2С4Н40) P(S)OC2H,SC2H4 (СН,О) (С1С4Н,О)Р(8) ОСаН,ВС.Н4

60 — 70

70 — 80

60 — 65

70 — 75

1,3282

1,2723

i,3655

1,3598

1,5680

1,5500

1,5880

1,5650

Все приведенные соединения не перегоняются при остаточном давлении 1 — 3 мм рт. ст.

Предмет изобретения

Способ получения инсектицидов типа о, о -алкиларил-о-р-этилмеркаптоэтилтиофосфатов, отличающийся тем, что, о, о-алкиларилхлортиофосфаты обрабатывают Р-оксиэтилмеркаптоэтилсульфидом в присутствии водного раствора щелочи, Составитель В. М. Крол

Редактор О. Д. Ус Техред Т. Л. Курялко Корректор Н. Косаковская

Подп к печ. 7Х-62 r. Формат бум. 70 108 /, Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1480 Тираж 1000 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

2. (СНзО) (и — NO2CвН4О) P (S) ОС2Н4$С2Н5 — контактная токсичность на рисовом долгоносике 0,032%, токсичность на белых мышах — 800 мг/кг;

3. (СНзО) (СОН50) P (S) ОС2Н4$С2Нв — контактная токсичность на рисовом долгоносике 0,031%, токсичность на белых мышах — 50 мг/кг.

Предложенный способ получения вышеуказанных инсектицидов типа о, о -алкиларил-о-P-ýòèëìåðêàïòoýòèëòèîôîñôàòîâ заключается в том, что о, о -алкиларилхлортиофосфаты обрабатывают Р-оксиэтилмеркаптоэтилсульфидом в присутствии водного раствора щелочи.

При проведении этой реакции в качестве эмульгатора возможно применять ОП-7. Применение нижеприведенных соединений возможно в виде водных эмульсий, дустов и смачивающихся порошков

Пример 1.

К смеси 15,7 г о-фенил-и-метилхлортиофосфата и 8 г Р-оксидиэтилсульфида постепенно прибавляют при 15 4,5 г NaOH в форме 40%-ного водного раствора. Затем реакционную массу перемешивают 3 — 6 час при 20 — 30, разбавляют водой и отделяют масляный слой. После сушки выход целевого продукта составляет 60 — 80%.

Лнализ полученного соединения на содержание фосфора подтверждает его состав. Найдено P — 10,33% и 10,56%. Для C«H„O3S2Ð вычислено содержание P — 10,64%. Удельный вес d420 — — 1,2150 и nD" — — 1,5540.

П р им ер 2. В условиях по примеру 1 проводят реакцию между о-фенил-о-этилхлортиофосфатом и $-оксидиэтилсульфидом. Выход целевого продукта 80 — 90 lu. Температура кипения при 0,55 — 0,60 мм рт. ст

163 — 166, d " = 1,1910 и n Ð = 1,5395

В совершенно аналогичных условиях получены: