Способ получения эфиров трихлорметилфоефиновой кислоты

Способ получения эфиров трихлорметилфоефиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 26->, P>î 1 ф52ф1

ceca

v ô

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ifocinnc ниi ргуггпп ."> :> )

Г. Х. Камай, Ф. М. Харрасова и С. Ю. Тухватуллина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ

ТРИХЛОРМЕТИЛФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

3аивлено 3 ноаоря 1ВоО г. ва М 684ЗВI, >3 в Коми гL-ò >lo делам и>ов>р liíèé и огкрытий ири Совете Министров СС(.>.

Опуп>ликги>анг> в «!>к>ллвтенг ll:> и>ретг нийъ Ле З»а !!П>> г.

Известны способы получения эфиров грихлорметилфосфорной кислоты из треххлорисгого фосфора, алифатического спирта и четыреххлористого углерода в присутствии органических оснований, например триэтиламина.

Эти способы предусматривают проведение процесса в две стадии.

Сначала взаимодействием алифатического спирта с треххлористым фосфором в присутствии триэтпламина в эфирном растворе получают эфир фосфористой кислоты, а затем полученный эфир выделяют и вводят в реакцию с четыреххлористым углеродом. Первая стадия процесса из-за наличия серного эфира огнеопасна, а из-за необходимости выделения эфира алифатического спирта и фосфористой кислоты — весьма трудоемка.

В данном изобретении, с целью упрощения процесса и обеспечения его безопасности, реакцию проводят в одну стадию путем смешения исходных компонентов при температуре около 0 .

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным. холодильником с хлоркальциевой трубкой, капелькой воронкой, термометром и вводом для углекислого газа, помещают смесь 22,2 г (0,3 моля) абсолютного н-бутилового спирта, 30,5 г (0,3 моля) сухого трпэтиламина и 75 мл четыреххлористого углерода. Смесь охлажда.от снегом г солью и при постоянном перемешивании прибавляют 13,7 г (0,1 моля) треххлористого фосфора, при этом выпадает осадок хлоргидрата триэтиламина. После получасового перемешивания реакционную смесь

;агревают на водяной бане до температуры кипения четыреххлорис1ого углерода и кипятят в течение 7 час. После охлаждения смеси снегом с солью осадок отфильтровывают, промывая его на фильтре четырьмя порциями четыреххлористого углерода (по 15 мл). Промывной раствор присоединяют к фильтрату, отгоняют четыреххлористый углерод с небольшой примесью выделившегося при реакции и-хлористого бутила, а остаток подвергают перегонке в вакууме. После двух последоПредмет изобретения

Способ получения эфиров трихлорметилфосфорной ки,;l0 1 ы нз треххлористого фосфора, алифатическото спирта и четырех. лористого углерода в присутствии органических оснований, например триэтиламина, отличающийся тем, что, с целью упрощения и безопасности процесса, последний ведут в одну стадию путем смешения компонен1ов при-0 .

Редактор А К, Лейкина Техред А. А, Кудрявицкая Корректор Г. Кудрявцева

Формат 70)108 /l6 Объем 0,18 пзд л.

Тираж 520 Цена 4 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6.

Поди. к печ. l.ll-б2 .Зак. 558

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, ватсльных перегонок нз колбы Арбузова получают 18,6 г (61.", о от тсоретического) н-бутилового эфира трихлорметилфосфиновой кислоты с т. кип. 125,0 — 125,5 при остаточном давлении 3 ми рт. ст.

11редлагаемый способ представляет практический интерес, так как получаемые соединения находят применение как ценная добавка к смазочным маслам.