Способ получения монофурфурилиденциклопентанона
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс 12q, 24
РРо 1 4524;.;ССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ)
Подписная группа Л3 52
Г. М. Цейтлин и И. В. Каменский
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
МОНОФУРФУРИЛ ИДЕH I. И КЛОП EHTA НОНА
Заявлено 19 апреля 1961 г. за М 726871 23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СС(Р
Опубликов«но и «Бюл,ктсис изоорстснии>: М 5 за 1Р62 г.
Известно, что прн конденсации фурфуро Id с циклопентаноном зб1зазуются диарилиденовые соединения.
До настоящего времени отсутствовал способ остановки конденсации фурфурола с циклопентаноном на стадии образования моноарилиденовых соединений, что объяснялось высокой химической активностью цнклопентанона. Поэтому до сих пор не удавалось получить монофурфурилиденциклопентанон.
B то же время монофурфурилиденциклопентанон представляет практический интерес в качестве исходного мономера для синтеза термостабильных и химо-водостойких полимерных материалов.
Предло>кенный новый способ получения монофурфурилиденциклопентанона заключается в том, что фурфурол конденсируют с циклопе:.— таноном в избытке последнего в присутствии щелочны. агентов и с 1нследу1ощим удалением продуктов реакции гидродистилляцией.
Полученный таким путем монофурфурилиденциклопентано11 после перекристаллизации из спирта обладает температурой плавления
58,9 — 59,4, бромным числом 309,7 и оксимным числом 346.3.
Этот мономер легко полимсризуется при его термообработке при температуре выше 160 . Полимеризация значительно ускоряется под влиянием катализаторов основного характера.
Полимер обладает вь!сокой термостабильностью до 300 — З50 и химо-водостойкост ь1о.
Hp им ер. 25,- циклопентанона с.;1ешнвают с 200 дь1 0.4 "о-ного водного раствора щелочи. К нагретой до 30 смеси при энерги|п1ом иеремешивании постепенно добавляют 9,6 г фурфурола и при = Tîé г.:, пературс продолжают нагревание до полного исчезновения фурфуро.",а
Затем продукт конденсации нейтрализуют уксусной кислотой и :..ерегоняют с острым водяным .паром. № 145245
В приемнике выкристаллизовывается монофурфурилиденциклопентанон в виде желтовато-белых мелких кристаллов.
Выход около 60Ъ от теоретического.
Предмет изобретения
Составитель В. М. Крол
Редактор С. A. Барсуков Текред А. А. Кудрявицкая 1 орректор В. П. Фомина
Формат бум 70Х 1081/, Тираж 500
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий прн Со. ете Миги с;1:ов СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6, Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп
Подп, к печ. 16-11-62 г
Зак. 1706
Типография ЦЬТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, 11
Способ получения монофурфурилиденциклопентанона, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью, расширения ассортимента мономеров для тсрмостабильных и химо-водостойких полимеров, фурфурол «о;1денсируют с циклопентаноном в избытке;о ..дп го в,. 1 т..з лочных агентов с удалением продукта реакции гидродистилляцией.