Способ получения фосфорной кислоты

Способ получения фосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорн(й кислоты, используемой в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является повышение производительности фильтрации осадка и сокращение длительности процесса. Фосфорную кислоту.получают из фоссьфья, которое классифицируют на грубую фракцию с частицами размером, равнм4 или более 160 мкм и тонкую фракцию с частицами размером менее 160 мкм, обработкой грубой фракции оборотной фосфорной кислотой при массовом соотношении 1:(13-20), обработкой тонкой фракции оборотной фосфорнс и серной кислотами, смешением двух суспензий с последующим отделением продукта от осадка сульфата кальция, его промывкой и возвратом прсй«швных растворов на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты,. Длительность процесса сокращается за счет уменьшения времени обработки грубой фракции до 15-60 мин. Производительность фильтрации осадка повышается до 840- 900 кг/м-ч для дегидратногр и 1350- 1580 кг/м.ч для полугидратного режимов , 2 табл. О)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1452786 А1 (51) 4 С 01 В 25/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4104432/23-26 (22) 02 ° 06 ° 86 (46) 23. 01. 89. Бюл. И 3 (71) Воскресенский филиал Научно-исследовательского института по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф.Я.В. Самойлова (72) А.В. Гриневич, В.А. Ворошин, А.И. Алексеев, В.В. Кочеткова, Д.Г. Наголов, П.В. Классен, А.Б. Катунина, Т.Г. Репенкова, М.М. Талмуд и О.И. Куртева (53) 661. 634. 2 (088. 8) (56,) Патент США к 3755539, кл. С 01 В 25/16, 1973.

Авторское свидетельство СССР

У 244313, кл. С 01 В 25/229, 1968. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты, используемой в производстse минеральных удобрений. Целью изобретения является повышение производительности фильтрации осадка и сокращение длительности процесса. Фосфорную кислоту. получают из фоссырья, которое классифицируют на грубую фракцию с частицами размером, равньи или более 160 мкм и тонкую фракцию с частицами размером менее 160 мкм, обработкой грубой фракции оборотной фосфорной кислотой при массовом соотношении 1:(13-20), обработкой тонкой фракции оборотной фосфорной и серной кислотами, смешением двух суспензий с последующим отделением продукта от осадка сульфата кальция, его промывкой и возвратом промывных растворов на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, Длительность процесса сокращается за счет уменьшения времени обработки грубой фракции до 15-60 мин. Производительность фильтрации осадка повышается до 840900 кг/м ч для дегидратного и 13501580 кг/м,ч для полугидратного режимов. 2 табл.

1452786

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты, используемой в производстве минеральных удобрений.

Целью изобретения является повышение производительности фильтрации осадка и сокращения длительности про цесса.

Пример 1. Апатитовый концент-10 рат в количестве 1000 кг предварительно. разделяют в классификаторе на грубую (160 мкм и более) и тонкую

{менее 160 мкм) фракции. Грубую фракцию фосфата в количестве 147 кг обрабатывают 2501 кг промывного раствора, содержащего 19,1 Р О при мас, совом соотношении потоков i:17 в течение 30 мин. Полученную суспензию направляют на стадию обработки тонкой фракции. На эту же стадию подают

1239 кг 75Х-ной H SO<,1110 кг оборотной фосфорной кислоты и 853 кг тонкой фракции апатитового концентрата.

Процесс проводят при 75-80 С, соотlношении Т:Ж = 1:2,5 и содержании SO3 в жидкой фазе пульпы 2,0 ..

Полученную пульпу в количестве 5600 кг разделяют фильтрованием, по лучают 1287 кг продукционной кислоты концентрацией 30Х Р О ., 1110 кг обо ротной фосфорной кислоты, 2501 кг промывного раствора, которые возвращают на стадии обработки грубой и тонкой фракции. Съем дигидрата сульфата кальция с 1 м2 фильтра составля- 35 ет 920 кг/м ° ч.

По известному способу фосфатное ! :сырье (морокканский фосфат) классифицируют на грубую и тонкую фракции. Тонкую фракцию, обрабатывают оборотной фосфатной кислотой, затем вводят серную кислоту. Грубую фракцию вводят в образовавшуюся реакционную пульпу (33-24 . P О >, 2, 7-10, 9 Н SO< ) и пе.ремешивают в течение 40-70 мин при массовом отношении сырья к фосфорной кислоты 1: t 8. Затем суспензию разделяют продукты и осадок сульфата кальция фильтрацией. Производительность фильтрации 700-750 кг/м . Коэффициент извлечения Р O на стадии обработки грубой фракции 97,8-92,1Х.

В табл. 1 представлены данные о

\ влиянии массового отношения сырья к фосфорной кислоте (Т:Ж) на показа- 55 тели процесса обработки грубой фракции и производительность фильтрации осадка сульфата кальция.

Целесообразность выбранных условий обработки грубой фракции обусловлена тем, что при соотношении потоков

1:13-1:20 апатит разлагается полностью и с большой скоростью с образо.ванием ненасьпценньгх или насьпценных растворов по монокальцийфосфату, но без образования твердой фазы, так как серная кислота отсутствует. Зто позволяет сократить время обработки грубой Фракцией до 15-60 мин и практически полностью разложить грубую фракцию.

Пример 2. Апатитовый концентрат в количестве 1000 кг предварительно разделяют в классификаторе на грубую (160 мкм и более) и тонкую (менее 160 кг) фракции. Грубую фракцию фосфата в количестве 100 кг обрабатывают 1394 кг оборотной фосфорной кислоты при массовом соотношении потоков 1:13 в течение 60 мин. Полученную суспенэию направляют на стадию обработки тонкой фракции. На эту же стадию подают 983 кг серной кислоты (93 -ная Нт80,+), 1693 кг промывного раствора, 900 кг тонкой фракции апатитового концентрата. Процесс проводят при 90-98 С, соотношении

Т:Ж = 1:2,5 и содержании SO- в жидкой фазе пульпы 1, 2 ..

Полученную пульпу в количестве

4900 кг разделяют фильтрованием, получают 960 кг продукционной кислоты концентрацией 40 Р. О, 1394 кг обо. ротной фосфорной кислотыр 1693 кт промывного раствора, которые возвращают на стадии обработки грубой и тонкой фракций.

Съем полугидрата сульфата кальция с. 1 м фильпра сос савляет 1450 кг/мп ч.

В табл. 2 п1эиведены данные о влиянии массового отношения потоков (Т:Ж) на стадии обработки грубой фракции на показатели процес а.

При соотношении потоков менее

1:13 -нижается К, „ РтO; в раствор на стадии обработки грубой фракции, ухудшается качество кристаллов, в результате чего снижается производительность фильтра. Увеличение соотношения потоков более 1:20 не целесообразно, так как показатели процесса практически не изменяются.

Пример 3. Апатитовый концентрат в количестве 1000 кr предварительно разделяют в классификаторе на грубую (160 мкм и более) и тонкую

3 14527 (менее 160 мкм) фракции. Грубую фракцию в количестве 188 кг обрабатывают

1950 кг оборотного раствора (Р О =

= 45.,0%)и 1817 кг промывного раствора (Р O,= =34,3%) при массовом соот.5 ношении потоков,1:20 в течение 15 мин.

Полученную суспензию направляют на стадию обработки тонкой фракции. На эту же стадию подают 983 кг серной кислоты (93% H SO<) и 812 кг тонкой фракции апатитового концентрата. Процесс проводят при 90-98 С, соотношении Т:Ж = 1:3 и концентрации SOg в жидкой фазе пульпы 1,25%.

Полученную пульпу в количестве

5600 кг разделяют фильтрованием, получают 849 кг продукционной кислоты концентрацией 45% Р О, 1950 zr оборотной фосфорной кислоты, 1817 кг промывного раствора, которые возвращают на стадию обработки грубой фракции. 25

Условия разложения грубой фракции

Удельный съем сульфата кальция с фильтра, кг/м2 ч

Пример

T:Ж при вводе в раствор ре" агентов

Крис таллиз ующаяся фаза

Соотноительность процесса, ч шение

К и38л э

1 025

2 1,00

3 0,25

4 1,00

5 0,25

6 1,00

7 0,25

98,8 Са$04 2Н О 860

99,2 Са$0 2Н О 900

98,5 Сз$0 -2Н О 840

98,7 CaSO 2Н О 850

98,2 CaSO <. 0,5Н О 1400

98,7 CaSO 4 .0,5НлО 1450

97,9 CaSO 0,5Н O 1350

98,1 GaSO< 0,5H O 1380

13

20

8 1,00 (среднее—

0,62 ч) 13

1 8 97,8-99,1

700-750

Изве- О, 67-1, 16 стный (среднее—

0,91 ч) Съем полугидрата сульфата каль- ция составляет 1450 кг/м ° ч.

86

Формула изобретения

Способ получения фосфорной кисло ты, включающий классификацию фос" фатного сырья на грубую фракцию с размером частиц плюс 160 мкм и тонкую фракцию с размером частиц минус

160 мкм, раздельную обработку фракций циркулирукицими растворами фосфорной кислоты с образованием суспензий, их смешение, введение серной кислоты с образованием осадка сульфа та кальция, разделение фильтрацией осадка и фосфорной кислоты, часть которой выделяют в качестве продукта, протйвоточную промывку осадка с возвратом промывных вод и другой части фосфорной кислоты на обработку в качестве циркулирующих растворов фосфорной кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения производительности фильтрации и сокращения длительности процесса, грубую фракцию обрабатывают промывными водами и/или фосфорной кислотой при массовом соотношении 1:(13-20), а серную кислоту вводят на стадию обработки тонкой фракции.

Таблица 1

1452786

Таблица 2

Удельный съем сульфата кальция, кг/м, ч

К„,„, на стадии обработки грубой фрак ции %

Соотношение дигидрат- полугидратный про- ный процесс цесс полугидратный процесс дигидратный процесс

97,5

1200

750

98,0

1,0

1380:

98,1

98,7

1,0

1200

750

98,0

97,5

0„17

1:17

1580

99,0

1450

98,8

1: 17

900

i>00 99ь3

99,2

1,0

1450

900

98,7

13 20

1450

900

98,7

99,2 1 0

1:21

Составитель Г. Целищев

Редактор Г. Волкова Техред Л.Сердюкова

Корректор М Самборская

Заказ 7131/15 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 потоков на стадии об« работки грубой фракции

1:12

1: 13

1:17

Время обра- . ботки грубой фракции, ч