Способ определения железа (ш) в шлаках

Способ определения железа (ш) в шлаках

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам определения железа (III) в шлаках . Цель - повышение селективности анализа в присутствии сульфидов и металлов и улучшение условий труда. Способ включает обработку пробы водным раствором ртутьсодержащего реагента , содержащего 9-11% оксида ртути, 10-25% уксусной кислоты и 9-11% хлорида калия, при комнатной температуре и в течение 10-20 мин при 60-70 с. Затем осуществляют обработку кисло- ,той и последующую количественную регистрацию известными методами. Способ позволяет определить железо (III) в присутствии 5% сульфидной серы и 5% металлов, а также улучшить условия труда. 3 табл. § (Л

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (11) yI) 4 С 01 Б 1/28

1

1 !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧ:НРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2I) 4209358/23-26 (22) 16.03.87 (46) 23.01.89. Бюл. В 3 (71) Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов "Гинцветмет" (72) Л.А. Мартынова и Н.В. Черняева (53) 543.056(088.8) (56) Филиппова Н.А. Фазовый анализ руд цветных металлов и продуктов их переработки.-М.: Изд-во черной и цветной металлургии, 1963, с. 181.

Мартынова Л.А., Гусельникова H.Ю., Кукоев В.А. Методы аналогичного контроля в цветной металлургии. Сб. научных трудов Гинцветмета, М., 1983, с. 32-33. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) . В ШЛАКАХ (57) Изобретение относится к способам определения железа (III) в шлаках ° Цель — повышение селективности анализа в присутствии сульфидов и металлов и улучшение условий труда.

Способ включает обработку пробы водным раствором ртутьсодержащего реагента, содержащего 9-IIX оксида ртути, 10-25Х уксусной кислоты и 9-IIЙ хлорида калия, при комнатной температуре и в течение 10-20 мин при 60-70 С.

Затем осуществляют обработку кисло,той и последующую количественную регистрацию известными методами. Способ позволяет определить железо (III) в присутствии 5Х сульфидной серы и

57. металлов, а также улучшить условия труда. 3 табл.

1453224

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам химического фазового анализа продуктов цветной и черной металлургии и мо9 5 жет быть использовано в химической, геологической и металлургической промышленности.

Цель изобретения — повьппение селективности анализа в присутствии сульфидов и металлов и улучшение условий труда.

Пример 1. Определение железа (III) в шлаке, содержащем 0,9 кобальта, З,l . никеля, 2,4 меди, 15

16,2Х диоксида кремния, З,б сульфидной серы.

Навеску пробы 0,1 r помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 15 мл предварительно на- 20 гретого смешанного растворителя, содержащего 10Х оксида ртути (II),10X. хлорида калия и 20 уксусной кислоты.

Колбу закрывают клапаном Бунзена и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, а затем еще 15 мин при

60 С, Открывают пробку, приливают

100 мл горячей соляной кислоты (2:1), предварительно обескислороженной.

Колбу снова закрывают той же пробкой, нагревают до кипения и кипятят до полного раСтворения навески, но не более 30 мин.

Колбу с раствором охлаждают, приливают около 10 мл 10Х-ного раствора роданида калия и титруют раствор темнокрасного цвета раствором титана (III) до обесцвечивания.

Рассчитывают содержание железа (III) по формуле

Х Ге = ° 100, + Т ° а (l) где Т вЂ” титр раствора титана (ТТТ), 45 устанавливают по типовому раствору железа (III) в день проведения анализа, г/мл; а — объем раствора титана (III), пошедшего: на титрование, мл; Н вЂ” масса навески пробы, r.

В образце найдено 17,3Х железа (ТТТ), известным способом найдено

13,7Х железа (III), магнитным способом найдено 17,0Х железа.

Пример 2, Определение желе55 за (III) в искусственной смеси, содержащей 10 мг РеБ, 50 мг Fe>0<, .5 мг Fe

Анализ проводят аналогично примеру 1. Обработку ведут реагентом, содержащим 9 оксида ртути, 10 . уксусной кислоты и 9 хлорида калия, Предварительно пробу с реагентом выдерживают B течение 10 мин, затем при 70 С в течение 10 мин °

В образце найдено 20,9 мг железа (III), анализ известным способом невозможен, так как ошибка определения много больше 10 .

Пример 3. Определение железа (III) в искусственной смеси шлака и магнетита (в присутствии 7,6 сульфидной серы).

Анализ проводят аналогично примеру 1. Обработку ведут реагентом, содержащим 11Х оксида ртути, 25 уксусной кислоты и llX хлорида калия.

Предварительно пробу с реагентом выдерживают в течение 20 мин, после чего нагревают при 65 С в течение

20 мин.

В смеси найдено 20,4 железа (III) (введенное содержание железа 20,5X).

Известным способом провести анализ невозможно.

В табл. 1 представлены результаты влияния компонентов реагента на степень растворения металлов (I стуо пень: 15 мин при 22 С, II ступень:

15 мин при 60 С).

В табл. 2 представлены результаты влияния режима предварительной обработки на результаты анализа.

В табл. 3 представлены результаты влияния режима нагрева на результаты анализа.

Предлагаемый способ позволяет определить железо (III) в присутствии 5 . сульфидов и 5 металлов (известный способ позволяет определить железо (III) в присутствии 2Х сульфндов и 2 . металлов). В предлагаемом способе не используется сулема, что улучшает условия труда.

Формула изобретения

Способ определения железа (III) в шлаках, включающий обработку пробы ртутьсодержащим реагентом, кислотой и последующую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа в присутствии сульфидов и металлов и улучшения условий труда, в качестве ртутьсодержащего реагента используют водный раствор, з

1453224 содержащий 9-1 17 оксида ртути, 10-257 ществляют в течение 10-20 мин при уксусной кислоты и 9-117 хлорида ка- комнатной температуре, а затем в те. лия, обработку пробы реагентом осу- чение 10-20 мин при 60-70 С.

Та блица 1

Ъ+ ассовая доля, Fe, мг

Реагент, 7.

Примечание

Оксид Уксусная Хлорид ртути кислота калия

Вычислено Найдено

10 5 l0

23,1

17,5

Неполнота растворения металла и связывания сульфид-иона, результаты эа" нижены и

10!

20,9

Оптимальные условия полного селективного растворения металла, полного связывания сульфид-иона

10 20

23,2

10 25

22,7

Более интенсивное растворение, восстанавливающее влияние сульфид-иона, soдорода. Результаты занижены

10 30

1812

16,5

Недостаточная концентрация ртути

10

23,1

23,4

Оптимальные условия полного селективного растворения металла, полного связывания сульфид-иона

20

23,2

10

22,9

10

Избыток ртути нецелесообразен

23,4

10

20

Неполнота растворения металла и связывания сульфид-иона

18,5

23,1

22,6

Оптимальные условия полного селективного растворения металла, полного связывания сульфид-иона

10

23,6

20

10

23,6

22,7

Избыток хлорида калия нецелесообразен

20

1453224

Таблица 2

Массовая доля железа (XZZ), мг

Время выдержки, мин

Примечание

Найдено

Вычислено

23,1

17,5

22,5

Оптимальные результаты

23,1

23,0

23,2

Массовая дола железа (?ХТ) Примечание мг

Время выдержки, мин

Вычислено Найдено

18,9

23,1

50, 23,4

23,1

23,2

15

22,9

20

21,5

30

20,2

23,1

50

22,7

22,9

22,9

19,6

ВНИИПИ Заказ 7274/37 Тираж 788

Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Темперао тура, С

Низкая степень перехода металла в раствор.

Т а блица 3

Неполнота растворения металла и связывания сульфид-иона

Оптимальные результаты

Нарушена селектив" ность растворения металла

Неполнота растворения металла

Оптимальные результаты

Происходит частичное восстановление металла (Fe )