Способ получения поликристаллических твердых мембран ионоселективных электродов

Способ получения поликристаллических твердых мембран ионоселективных электродов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения чувствительного элемента ионоселективного электрода с целью использования в потенциометрических методах анализа. Целью изобретения является повышение стабильности потенциала электродов и окислительной устойчивости. Для реализации поставленной цели предлагается изготавливать мембраны расплавлением сульфидов серебра и соответствующего металла в инертной атмосфере при постоянном перемешивании с дополнительной графитизацией ампул, в которых происходит плавление. 1 табл. 5В сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

15Р 4 G 01 Н 27/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4159431/31-25 (22) 10,12.86 (46) 23.01.89. Бюл. 1t- 3 (71) Московская сельскохозяйственная академия им.К.А.Тимирязева и Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева (72) А.Ф.Жуков, А.А.Фирер, Ю.И.Урусов, А.В.Вишняков, А.М.Цыганков, В.И.Калин и В.В.Краснощеков (53) 543.257.1(088.8) (6) Камман К. Работа с ионоселек(56 тивными электродами. — М.: Мир, 1980, с.77.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1364966, кл. G 01 N 27/30, 1985.

„„SU„„1453299 A 1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ТВЕРДЫХ МЕМБРАН ИОНОСЕЛЕКТИВНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ (57) Изобретение относится к способу получения чувствительного элемента ионоселективного электрода с целью использования в потенциометрических методах анализа. Целью изобретения является повышение стабильности потенциала электродов и окислительной устойчивости. Для реализации поставленной цели предлагается изготавлизать мембраны расплавлением сульфидов серебра и соответствующего металла в инертной атмосфере при постоянном перемешивании с дополнительной графитизацией ампул, в которых происходит плавление. 1 табл.

1453299

Электрод/К „Na Ni Fe Cd РЬ Мп, )P-4 5, 1P- 1PP

10-3

Сц-СЭ

Мешает

5,5-10

5,7 .10

5 -10 1,1 .10

2,2 10

2,5 .10

Cd-СЭ

5 )P 1 1 1,5 10

РЪ-СЭ

1 1

ВН))ИПИ Заказ 7277/40 Тираж 788

Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к потенциометрическим методам анализа с применением ионоселективных электродов, в частности к способу получения чувствительного элемента ионоселективного электрода.

Целью изобретения является повышение стабильности потенциала электродов и окислительной устойчивости. 10

Поликристаллические твердые мембраны ионоселективных электродов готовят сплавлением сульфидов серебра с сульфидами тяжелых металлов в атмосфере инертного газа. Сплавление 15 проводят в присутствии графита, полученного предварительным пиролизом углеродсодержащих растворителей. В качестве углеродсодержащих растворителей используют ацетон, метилэтил- 20 кетон, гексан.

Пример. Смесь порошков сульфида серебра и сульфида соответствующего металла получают совместным осаждением из 0,1 М растворов (соотношение 1:1) нитрата серебра и нитрата меди. Осаждение проводят О,l M раствором сульфида натрия, причем осадителя берется с избытком 5 — 1О .

Полученные осадки промывают раство- 30 ром азотной кислоты, затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на сульфид-ионы и сушат при

80 С. Высушенные осадки помещают в кварцевые ампулы, которые покрывают- 35 ся графитом следующим образом: кварцевую ампулу смачивают, например, ацетоном и прокаливают на кислородном пламени до его испарения, на стенках при этом образуется слой графита. 40

Затем осадки плавят в инертной атмосфере. Присутствие графита позволяет избежать окисления мембраны и предотвратить образование нестехиометрических соединений, что повышает стабильность работы электродов во времени и большую устойчивость в окислительных средах, Во время плавления для гомогенизации плава проводят постоянное перемешивание. Затем быстро охлаждают. Из полученного плава вырезают диски, которые используют в качестве мембран ионоселективных электродов.

Электроды, содержащие 5 — 95 мас.

Ag S имеют Нернстовскую функцию, область линейности 10 — 10 М, время т 1 -б установления равновесного потенциала

0,5 — 1 мин, дрейф потенциала в течение б мес до +3 мВ. Данные по селективности приведены в таблице.

Время установления оавновесного потенциала от 30 с до 2 мин в течение длительного времени (до 6 мес ).

Таким образом, способ получения мембран позволяет повысить стабильность потенциала ионоселективных электродов .

Формула изобретения

Способ получения поликристаллических твердых мембран ионоселективных электродов путем сплавления сульфидов серебра с сульфидами тяжелых металлов в атмосфере инертного газа, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности потенциала электродов и окислительной устойчивости, сплавление производят в присутствии графита, полученного предварительным пиролизам углеродсодержащего растворителя, !