Способ получения порошка двуокиси хрома для носителей магнитной записи

Способ получения порошка двуокиси хрома для носителей магнитной записи

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению порошка двуокиси хрома для носителей ,магнитной записи, предназначенных для профессиональной и бытовой видеозаписи. С целью повышения однородности порошка двуокиси хрома при его получении используют гидротермальное разложение смеси хромового ангидрида и окиси хрома в присутствии окиси железа и оксалата сурьмы. Получены порошки магнитной двуокиси хрома с коэрцитивной силой 502-543 Э и коэффициентом неоднородности по полям перемагничивания 0,51-0,56. 1 табл. 3 (Л

» "сУ», м, 3

СОЮЗ С08ЕТСНМХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 B 22 F 9/00» Н 01 F 1/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Изобретение относится к магнитным. материалам, в частности к способам получения порошка двуокиси хрома для изготовления носителей магнитной записи информации, и может быть использо- 5 вано при изготовлении магнитных лент для профессиональной и бытовой видеозаписи.

Цель изобретения — повышение однородности порошка двуокиси хрома.

Изобретение основано на использовании гидротермального разложения смеси хромового ангидрида и окиси хрома в присутствии окиси железа и оксалата сурьмы SbC 0 OH.

Применение оксалата сурьмы обеспечивает полное его растворение при сме- шении с хромовым ангидридом и водой

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4276891/31-02 (22) 06.07.87 (46) 30.01.89. Бюл. У 4 (71) Шосткинский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химико-фотографической промышленности ИЛГУ им.А.А.Жданова (72) М.Г. Осмоловский, Л.Ю. Иванова, С.М. Козыри-1а, А.И. Дунаев и Л.В.Сапрыкина (53) 621.762.2:621.318.1(088.8) (56) Патент США Ф 3034988,кл.252-62.5 опублик. 1963.

Патент ФРГ Ф 2942ь !6, кл. С 01 G 37/02, опублик. 1981.!

„SU„„1454574 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ДВУОКИСИ ХРОМА ДЛЯ НОСИТЕЛЕЙ МАГНИТНОЙ ЗАПИСИ (57) Изобретение относится к получению порошка двуокиси хрома для носителей,магнитной записи, предназначенных для профессиональной и бытовой видеозаписи. С целью повышения однородности порошка двуокиси хрома при его получении используют гидротермальное разложение смеси хромового ангидрида и окиси хрома в присутствии окиси железа и оксалата сурьмы, Получены порошки магнитной двуокиси хрома с коэрцитивной силой 502-543 Э и коэффициентом неоднородности по полям перемагничивания 0,51-0,56. 1 табл.

2 без загрязнения пасты каким-либо аниМ!»! оном, который мог бы повлиятЬ на ме- Ф ханизм роста кристаллов двуокиси хрома Я1 или на коррозионную устойчивость an- в(М паратуры для синтеза. При введении (, Д оксалата сурьмы спонтанное зародыше- а Д образование смешанных оксидов „ф

SbCr„Fe,„0, на которых кристаллизуется диоксид хрома, происходит в узкой температурной области, что обеспечивает более высокую однородность порошка (низкую величину коэффициента P) чем при использовании оксида сурьмы (сенармонтина) с высокой величиной удельной поверхности. Кроме того, высокая коэрцитивная сила при использовании оксалата сурьмы, быстро растворяющегося при взаимодейст3 вии с хромовой кислотой в ходе прове. дения синтеза, может быть достигнута

:при меньшем содержании .эк<:алата сурьмы, чем оксида.

Критериями монодисперсности служит коэффициент неоднородности по полям

Н, перемагничивания P = . ", где Н<,— с полуширина линии первой производной намагниченности по полю, Нс — значение поля, отвечающего максимуму про изводной.

Пример 1. Гидротермальный синтез двуокиси хрома проводят в при- 15 сутствии окиси сурьмы (сенармонтита с удельной. поверхностью 5,7 м /г) по известному способу.

К хромовому ангидриду CrO (274,4 г) добавляют окись железа 1 е 0 (1,3816 r) 2p и окись сурьмы (сенармонтит уд. по верхность 5,7 м2 /г-0,7256 r). В смесь вливают воду 118 г. Смесь перемешивают. Затем к смеси постепенно добав;ляется окись хрома Сг Оэ (137,2 г) при 25 непрерывном перемешивании.

Полученную пасту переливают в пробирку из кварцевого стекла, которую ,устанавливают в автоклав емкостью 0,5 л. В автоклав перед установкой :пробирки предварительно вливают 17 r воды. Смесь в автоклаве разогревают до 330 С, при этом давление возрастает до 350 атм. Длительность разогрева 3 ч. Далее отключается. обогрев

35 автоклава, который самопроизвольно охлаждается за 20 ч. После охлаждения пробирку с прореагированной пас, той вынимают из автоклава, спек извлекают из пробирки. ПеретираютФсушат 4р а, при 110-120 С 2 ч на воздухе.

По данным рентгенофазового анализа

1 продукт является двуокисью хрома.По, данным магнитных измерений, проведенных на осциллографической установке 4 в переменном магнитном поле частотой, 50 Гц с. амплитудой 1 кЭ, порошок име:ет коэрцитивную силу 491 Э, коэффициент неоднородности по полям перемагничивания = 0,73.

Пример 2. Гидротермальный синтез двуокиси хрома проводится в присутствии окиси сурьмы (сенармонтита с удельной поверхностью 9,7 м /r) по известному способу.

К хромовому ангидриду CrO>(274 4 г) добавляют окись железа Fe 0> (1,3816 r) и окись сурьмы (сенармонтит, уд.: поверхность 9,7 м2 /r) 0,7256 г. В смесь

4 вливают воду 118 r. Смесь перемешивают. Затем к смеси постепенно добавляют окись хрома Cr<0> (137,2 г) при непрерывном перемешивании.

Последовательность всех дальнейших операций по примеру 1.

По данным рентгенофазового анализа продукт является двуокисью хрома. По данным магнитных измерений он обладает коэрцитивной силой 502 3 коэффициент неоднородности по полям перемагничивание P = 0,72.

Пример 3. Гидротермальный синтез двуокиси хрома проводят в присутствии оксалата сурьмы SbC 0 OH по предложенному способу. К хромовому ангидриду CrO (274,4 г) добавляют окись железа Ре 0 (1,3816 г) и оксалат сурьмы SbC O (137,2 r) при непрерывном перемешивании.

Полученная паста переливается в пробирку из кварцевого стекла, которая далее устанавливается в автоклав емкостью 0,5 л. В автоклав перед установкой пробирки вливается 17 r воды. Смесь в автоклаве разогревают до о

330 С, при .этом давление возрастает до 350 атм. Длительность разогрева

3 ч. Далее отключается обогрев автоклава, который самопроизвольно охлаждается эа 20 ч. После охлаждения пробирку с прореагировавшей пастой вынимают из автоклава, смесь извлекают из пробирки, перетирают в ступке, сушат о при 110-120 С 2 ч на воздухе.

По данным рентгенофазного анализа продукт является двуокисью хрома.

По данным магнитных измерений,проведенным на осциллографической установке в магнитном поле с частотой

50 Гц и амплитудой 1 кЭ, порошок имеет коэрцитивную силу 515 Э, коэффициент неоднородности по полям перемагничивания p = 0,51.

Пример ы 4, 5 и 6. Синтез двуокиси хрома проводится известным способом в присутствии окиси сурьмысенармонтита с удельной поверхностью

5%7 м2/г °

Содержание окиси сурьмы в исходной пасте в примере 4 0,4617 r в примере

5 0,9235 r, в примере 6 1,187 г. ПоОкись сурьмы Sb O> уд. 9,7 м /г

Окись сурьмы Sb<0 ????. 5,7 ?? >

Содержание сурьмы в пасте, r-атомов

При- Нс Э мер, Ф

При- Н, Э мер, Ф

При- Н, Э Р мер, Ф сурьмы на

100 r-ато,мов хрома

456 0,82 10 502 0,66

502 0,72 3 515 0,51

528 0,69 11 540 0,63

530 0,69 12 543 0,65

447 0,73 7

491 0,73 2

481 0,69 8

478 0,76 9

0,07 1

0,11 1

0,14 5

0,18 6

5 14545 следовательность всех операций и условия синтеза и переработки, как в примере 1.

Результаты приведены в таблице.

П р.и м е р ы 7, 8 и 9. Синтез

5 двуокиси хрома проводится известным способом в присутствии окиси сурьмысенармонтита с удельной поверхиостью

9,7 м /г. Содержание окиси сурьмы в исходной пасте в примере 7 0,4617 r, в примере 8 0,9235 r, в примере 1,187 г.

Последовательность всех операций и условия синтеза и переработки, как в примере 1. 15

Результаты приведены в таблице.

Пример ы 10, 11 и 12. Синтез двуокиси хрома проводится предложенным способом. Содержание оксалата сурьмы в исходной пасте в примере

10 0,7183 r, в примере 11 1,4367 r, в примере 12 — 1,1873 r. Последовательность всех операций и условия синтеза и переработки, как в примере 3. 25

Характеристики полученной магнитной двуокиси хрома (коэрцитивная сила Н и ко"-,-„фициент неоднородности (3) сопоставлены в таблице. Результаты представлены по 3 группам в зависимости îr используемого соединения сурьмы.

Примеры 1,2,4-9; :"носятся к получению порошка двуокиси хрома известным способом а примеры 3 10-12 — к

Ф У

35 получению порошка двуокиси хрома предложенным способом.

74 . 6

Приведенные в таблице данные показывают, что для всех концентраций сурьмы при гидротермальном разложении смеси хромового ангидрида и окиси хрома в присутствии окиси железа и соединения сурьмы применение оксалата сурьмы согласно предложенному способу обеспечивает более высокую однородность порошка (величина Pr коэффициента неоднородности в таблице 0,51-0,66), чем при применении окиси сурьмы по известному способу (P = 0,69-0,82), причем это справедливо независимо от того, выше, ниже или равны величины Н у порошка, синтезированного с использованием оксалата сурьмы и с использованием сенармонтита с высокой днсперсностью.

Использование изобретения позволяет улучшить качество носителей магнитной записи. формула изобретения

Способ получения порошка двуокиси хрома для носителей магнитной записи, включающий приготовление смеси хромового ангидрида и окиси хрома и ее гидротермальное разложение в присутствии окиси железа и соединения,содержащего сурьму, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения однородности порошка двуокиси хрома, в качестве соединения, содер-. жащего сурьму, используют оксалат сурьмы.

Оксалат сурьмы БЬС О ОН