Способ получения сорбента
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к синтезу высокомолекулярных полимерных сорбентов типа "Полисорб". Изобретение позволяет увеличить удельную поверхность сорбента и сорбционную емкость к поглощению органических веществ из водных растворов за счет проведения сополимеризации этилстирола с дивинилбензолом в присутствии глицидилметакрилата или его смеси с диметакриловым эфиром триэтиленгликоля в количестве 16,1-34,6% от полимеризационной массы и в присутствии модифицирующих растворителей (85-87% бензина или 100-200% толуола по отношению к массе мономеров). Для увеличения удельной поверхности возможно постполимеризационное кондиционирование метанолом и водой при нагревании. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.
СОКЗЗ СОББТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
ГОСУДАРСТНЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (46) 15.03.93. Бюл. 10 (2! ) П 56075/05 (22) !4.10.86 (72) H. Г,Жукова, О ° П.Полякова, !
1, И, !!(епалина, В.M. Äoðîæêèí, A И Новиков и В, Г.Соловьев (56) Ерго>кин I L, Высокопроницаемые иониты. Алма-Ата, 1979, с. 6-44, Онищенко В.!!. и Зицманис А,Х. !
<аталог. Иониты, сор бенты, носители. Научно-производственное объединение
"Биохимреактив", Черкассы, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА (57) Изобретение относится к синтезу высокомолекулярных полимерных сорбентов типа "Полисорб". Изобретение изобретение относится K синтезу высокопористых полимерных сорбентов типа Полисорб", которые могут применяться для выделения антибиотиков и других биологически активных соединений из ферментационных растворов, а также в хроматографическом анализе в качестве наполнителей колонок, Целью изобретения является увеличение сорбционной емкости высокопорпстых сорбснтов по органическим соединениям из водньгх растноров эа счет унеличения удельной поверхности сорбента.
П р и м е p !. В колбу, снабжен ную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 400 мл
1%-ного водного раствора крахмала, затем прибавляют полимериэационную смесь, состоящую из 18,9 r глицидил„„Bu„„ 455654 (g))5 С 08 Р 2!2/36, 220/20, 01 J 20/30 позволяет увеличить удельную поверхность сорбента и сорбционную емкость к поглощению органических веществ из водных растворов за счет проведения сополимеризации зтилстирола с дивиннлбеиэолом в присутствии глицидилметакрилата или его смеси с диметакриловым эфиром трнэтиленгликоля в количестве 16,1-34,6% от полимеризационной массы и в присутствии модифицирующих растворителей (85-87% бензина или 100-200% толуола по отношению к массе мономеров). Для увеличения удельной поверхности возможно постполимернзационное кондициони" рование метанолом.и водой при нагре/
Ю ванин. 1 э,п. ф-лы, 4 табл.
2 метакрилата, 50 г дивиннлбензола, 28, 1 г этилстирола, 3 г динптрила азобисизомасляной кислоты и 85 г бензина Г>Р-1. После достижения нужной степени диспергирования в течение. 10-15 мин повышают температуру о реакционной смеси до. 70 С и выдерживают при этой температуре 6 ч. Полу .ченный сорбент промывают BogoA, Далее кондиционирование проводят по схеме:
" выдержка в водной среде прп о температу1 е 90-95 С в течение ч; двух-,трехкратная обработка сорбента метанолом при температуре
50 С в течение 2 ч„
-двух-,трехкратная обработка сорбента водой в течение 1 ч при температуре 90-95 С, 14556
Содержание модифицирующего растворителя па отношению к смес»» мОНОмерОВ» %
Удельная поверхность, м /г
Зтил"стирол
Глицидилме гакрг»лат
ДШЗ»»нг»Лбег»зал
Дииетакрнло™ вый эфир триэтилен гликапя
»»»
li,2 20
196»4
140 Толуол
25,8 к
32,9 к
212 „О 140 Талуал
200 Талуал
60 Бензин
14„.0
218,.0
21?»2
Выход 98,5%, Да каидиционироваиия S, 333,,5 и /r
Й (удельная поверхность).
После кондицианироваиил Б, 355,3 м /г»
Hp и м е р ..2, В. трехгоппуго колбу, снабженную мешалкой„ термометром и холодильником, загружают 0,5 л
1%-ного водного раствора крахмала и прибавляют полимеризациониую смесь, состолщую из 27,1 г глицидилмета" крилата, 5% г дивинилбеизола, 19,9 r этилстирола, 3 г диннтрг»ла азобисизомасляной кислоты, 200 г талуола, Далее сополиг»еризацгво и кондиционирование проводят так же,, как в примере 1
Выход 98,3%.
До коггдиционироваиил Яз, 410,5 и /Н,. 20
По "е г:оггд»»цг»анг»рован" л 8 3
547;0 и /r, Зав»»симасть удельной поверхности от количества н вида модифицирующего растворителя иллюстрируетсл данггыми табл, 1.-3.
В табл, 1 приведены данные по удельной паверхностг» сорбентов в аанисимостн от количества введенного глицидилметакрилата и его смеси с диметакриловым эфиром трнэтнлеигликолл.
Результаты испытания на сорбционную емкость по органическим соединениям из водных расТВароВ 1-3 в сравнении с прототипом и базовым
Объектаг» приведены в табл, 4, Раствор 1
Содержит смесь аминов . 2,5"метилвинилпиридина, пирндина,.триметиламнна, диг»етыламиг»а, а также содерСодержание .исходных компонентов
8 ПОпииеризацианнай массе» %
° tl
54
4 жит формалин, паг:иакриламид в каличестве ат 0,5 до 2 г/л, Раствор 2, Гадеря<ит бутилацетат, уксусную кислоту метилметакрг»лов ую кггслату в количестве от 300 до ООО мг/л, Раствор 3, Соггержит фасфороргаиические сое" дииеиия, в частности трибутилфосфат, в количестве от 30 да 150 мг/;,, Опыты проводили в статических условиях. Время контакта 2-3 ч.
Десорбцию осуществляют метанолом при температуре 40-45 С.
Ф o p и у л а и з о б р e ". e и и я
1. Гпосаб палученил сарбеггта сапо1 лимернзацией дивш»илбензола и этилстирола в присутствии модифицирующего растворителя и катализатора, а тл и ч а го 1I1; и и с я Гем -гта р с целью повышения сорбциагигай емкости па органическим саедииенилм в водных растворах„. в палимеризациаину.о массу дополнительно вводят глицидилметакрилат или ега смесь с диметакриловым эфиром триэтиленгликалл в количест" ве 16,1-34,6% по отношеишо к палимеризациаииай массе, а в качестве мсдифнцирующего растворителя использугот бензин в количестве 85"87% или талуол в количестве. 100-200% по отиашешво к палнмеризациониай массе, 2, Способ па п.i о т л и ч à гошийся тем, что полученный сорбент подвер гают пастпагп»мериз ацианно" му каидиционироваиию последовательной обработкой водой, метанолом и водой нри нагревании до температуры иа
5-10 градусов ниже температуры кипения воды и метанола.
1455654
Продолжение табл,1 ельнал верхность| м /г одержаггие модифиирующе ГО раствори
ЕЛЯ ПО ОТНОШЕНИЮ меси мономеров, Ж
Содержание исходных компонентов и полимеризацнонной массе, .й
Глицидилметакрилат ивин
ЕНЗО илирол име такрило
ый эфир триэткленликолл
26S 8
219,7
13, 9
55, 1 к
50,1 к
461к
45,8 к
30
159,1 30
21,2
20!
4,6
22,4
14,6
20
27,1
19,9
19,9 50
27,1
27,1
19,9
18,9
50!
8,9
18,9
28,1
18,9
28,1
30,9
П р и и е ч а н и я. "Полисорб 10" (ТУ-6"09-10-432-77) S 300 и /г (ПРОТОТИП) ь
2 о КЯ-иодный (ТУ-6-16-19!7-74) Я 1!О и /г (базовый обьект) .
Таблица 2
Содержание исходных компонентов в полимеризационной массе, 7о удельная поверхность, м /г
Содержание толуола по отггошениго к смеси мономеров, ж
Зтилс ти- Дивннкпрол бензол
Глицидилметакрилат
Диметакриловый эфир триэтнленгликоля
30,0
45,8 к
45,8 к
21,2
30,0
160,7
100 Толуол !
00 Толуол
100 Толуол
70 Бензин
140 Толуол
200 Толуол
100 Толуол ! 40 Толуол
200 Толуол
85 Бензин
120 Толуол
140 Толуол 200 Толуол
140 Толуол
160,7
413,2
411, 2
49!ь7
521,9
547,0
35S 3
490 I 2
521,0
602,8
405,0
1r,/
1(радолкеи: i/:-; та(7г::. 2
Содержание пскоднь(к кои Онептод ю ЛОлимерлзациопной и(1ссе, Б о
Зт,(л(-.ти=
POP
Див пнил6 Р:-18 ОЛ
Г Л ИЦИДИЛиетакрилат
В г
0 9
30,0
)00
1г9
30,0
)00
"19 7 7 (7 /1 i
265„8 /(7 4
Q Q
:90, 2
20 г
II
r;r,4
18,9 (г1 0
140 с, -/
25,8 к
l7
1 ° c.
;4Q
) 96,,4
22, -4
-1(.),. 0
2QQ
411/ 2."70:, 0
2QQ
60! 8
32,9 к 14
200
2 )8 11 1 а /7 1 И;,. 5
М
Содержание исходных ко.".Лопе(::.Тон н полимеризйционной моссe,„. Е
Г
1
i . ДЕЛ(/1:an
Г:О 0 Е17 Х710;::. ., ь /!
-.)Тил(-.„, . 1 1-1„B I(((ë
РОЛ (7e(1.=, ОЛ
Гл и11идплметакрилат
45ь8 к
12!Э, 0
55,1 к
2 1 2,. ".
18ь9 к
5i, -.0
7 ( 7/ ) /, 50 0
„18„9
355,. ь
18 9
70, () 320.0
j P/9
5").,0
::,00
46,1 к
501 к
55,1 к
18ь9 к
18,9 к иие та кри-""
ОВый Эфир риэт1(лен лнколн
30,0 . 1 1") 0
0О JBp7:i .Иие ТОЛ /ОЛЙ Oi." 0 ТНОЕЕПИ(О
К СМЕСИ НОИОИЕРОНь
Й (II ДЕРжЯНИЕ 6Е НЭ 71па ло отпоп..е((ио к
Е1(Е С1.1 ИО1!:7ИЕР ОН I, /
252 1 1 00
Таблица 4
Сорбционная емкость, 7 раствор 2
Сорбент раствор 3 раств ор
Опытный образец (пример 1) 49,3
21Ф3
41,б
То ме (пример 2) 45,8
14,7
37,4
Полисорб 10 (прототип) 29,5
13,8
22,0
КЛД-иодный (базовый объект) 17,8!
2,8
13 8
Составитель Г.Русских
Техред A.Êðàâ÷óê Корректор М,Демчик
Редактор Т. Пилипенко
«
«Ф»
Заказ 959 Тирам Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,!О!