Способ получения эфироамидов алкил (арил)-фосфинистых кислот

Способ получения эфироамидов алкил (арил)-фосфинистых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 26 № 145575

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л 50

К. А. Петров, В. П. Евдаков, К. А. Билевич, Л. И. Мизрах и Ю. С. Косарев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОАМИДОВ

АЛКИЛ(АРИЛ)ФОСФИНИСТЫХ КИСЛОТ

Заявлено 24 июня 1961 г. за И 735899(23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опуоликовано в «Бюллетене изобретений» М 6 за 1962 г.

Известен способ получения эфироамидов алкилфосфинистых кислот взаимодействием амвдохлорангидридов алкилфосфипистых кислот со спиртами в присутствии оснований. При этом исходный амидохлорангидрид алкилфосфинистой кислоты получают взаимодей-твием дихлорфосфина с двумя молями диэтиламина.

Указанный способ предусматривает получение эфироамидов алкил(арил) фосфинистых кислот из исходных продуктов в две стадии и не обеспечивает достаточно высокого выхода целевого продухга.

По предлагаемому способу, с целью упрощения процесса и увеличения выхода, алкил(арил)дихлорфосфин обраб.-тывают смесью спирта и основания с последующим воздействием на реакционную массу амином.

Полученные эфироамиды алкил(арил)фосфинистых кислот могут найти применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе.

Пример 1. Смесь 4,6 г абсолютированного этанола и 10,1 а триэтиламина прибавляют при температуре 0 — 5 и перемешивании к раствору

11,6 г метилдихлорфосфина в150,ил абсолютированного эфира. Смесь выдерживают при температуре 20= и перемешивании один час, после чего охлаждают до 0 — 5, прибавляют 14,8 г диэтила; пна, перемешивают еще три часа при температуре 20 и оставляют на ночь. Осадок хлоргидр1та амина отфильтровывают и промывают эфиром. Растворлтель отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. Получают 7,6 г (50 /о от теоретического) этилового эфира диэтиламидометилфосфинистой кислоты с температурой кипения 49 — 50 при остаточном давлении 11 им рт. ст.: и р 1,4380; d»4 — — 0,8827.

Пример 2. К раствору 17,9 г фенилдихлорфосфина в 300 мя абсолютированного эфира при температуре 5 — 10" и перемешивании прилива1от смесь 7,4 г триэтиламина и 100,ня абсолютированного этанола. По№ 145575 лученную смесь перемешивают в течение 1,5 час при температуре 30—

35, охлаждают до 5 — 10, прибавляют 14,6 г диэтиламина и выдерживают при перемешивании еще два часа при температуре 30 — 35 . На следующий день осадок амина отфильтровывают, промывают эфиром, растворитель отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. Получают

12 — 14,4 г (50 — 60% от теоретического) н-бутилового эфира диэтиламидофенилфосфинистой кислоты с температурой кипения 136 — 138 при остаточном давлении 5 мм рт. ст.; п =1,5109; d<о — — 0,9779.

Предмет изобретения

Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Камышникова Корректор Н. В. Гераськнна

Формат бум. 70)(108 / ь

Тираж 550

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Подп. к печ. 25/11 — 62 r

Зак. 571/5

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ получения эфироамидов алкил(арил)фосфинистых кислот из алкил(арил) дихлорфосфинов, спирта и амина, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода, алкил(арил)дихлорфосфин обрабатывают смесью спирта и основания с последующим воздействием на реакционную массу амином.