Лабораторный способ получения радиоактивной никотиновой кислоты (витамина рр)

Лабораторный способ получения радиоактивной никотиновой кислоты (витамина рр)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 145582

Класс 12р, 11и1

CCCP

0lll4CAHVIE l4306PETEHNR

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа ¹ 51

Л. О, Шнайдман, М. И. Силинг и T. Н. Еремина

ЛАБОРАТОРНЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАДИОАКТИВНОЙ

НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ (ВИТАМИНА PP) Заявлено 8 мая 1961 r. за М 729357/31 в Комитет ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 6 за 1962 r.

CuC N

2Н О

Исходный 3-йодпиридин может быть получен известным способом из 3-аминопиридина с помощью реакции диазотирования. Цианистую медь с радиоактивным атомом углерода можно получить из радиоактивного цианистого калия или натрия реакцией с сернокислой медью в присутствии бисульфита калия по реакции:

2 CuSO4+2 КС 4N+ KHSOg+HgO — 2 СцС 4М+3 KHSO4, Пример 1 К раствору 14,5 г сульфата меди в 46 ил воды при температуре 60 и перемешивании приливают раствор 5,2 г метабисульфита калия в 12 л1л воды, а затем раствор 1,035 г КС" Х (удельная активность 48,3 мнюриlг) и 2,96 г неактивного цианистого калия в 12 мл воды. После 10-минутной выдержки реакционную массу наИзобретение касается лабораторных способов получения никотиновой кислоты (витамина РР) с меченым атомом углерода в карбоксильной группе.

Известные способы, заключающиеся в конденсации 3-бромпиридина с н-бутиллитием и в последующем карбоксилировании углекислотой с меченым атомом углерода, весьма не удобны, так как в них предусмотрено применение высокого вакуума, сильного охлаждения реакционной смеси и довольно сложной аппаратуры.

По предлагаемому способу, с целью упрощения процесса, взаимодействием радиоактивной цианистой меди с 3-йодпиридином получают радиоактивный З-цианпиридин, который известными приемами превращают в радиоактивную никотиновую кислоту. Указанный синтез может быть выражен следующей схемой:

¹ 145582 гревают до температуры 60 — 70 и фильтруют Осадок цианистой меди промывают кипящей водой (5 раз по 25 ил), затем 10 мл спирта v. сушат при температуре 70 — 80 Получают 3,25 г цианистой меди в виде светло-серого порошка с удельной активностью 10 нкюри/г. Выход (считая на исходный UHBHk cTûÉ калий): химический — 61,5%; радиохиv.è÷cñKèé — 65,0",о, Пример 2. В колбу, снабженную обратным воздушным холодильником, помещают смесь 10,0 г 3-йодпиридина и 3,0 г сухой цианистой меди с удельной активностью 5,35 мкюри/г. Колбу нагревают на металлической бане при температуре 235 в течение 45 лыя, Затем в вакууме при остаточном давлении 10 — 15 ил4 рт ст. отгоняют летучие продукты, застывающие в приемнике. Полученный отгон, в котором находится З-цианпиридин, растворяют в 30 ил 70%-ного этилового спирта, добавляют 3,0 г едкого натра и кипятят в течение 3 час. Затем растворитель отгоняют, а остаток растворяют в 10 ил воды, обесцвечивают углем и подкисляют соляной кислотой до нейтральной реакции.

Полученный раствор упаривают до объема 8 — 10 лл, охлаждают, подкисляют до рН-3,5 и после 10-часовой выдержки при температуре 2 отфильтровывают выпавший осадок никотиновой кислоты. После перекристаллизации из горячей воды получают 1,24 г чистой никотиновой кислоты (около 99%) с удельной активностью 3,8 икюрп/г. Выход (считая на исходную цианистую медь): химический — 29,8%; радиохимическ и и — 29,7 о о, Предлагаемый способ прост, дает достаточно высокий выход целевого продукта и может быть успешно применен для препаративного получения радиоактивной никотиновой кислоты.

Предмет изобретения

Лабораторный способ получения радиоактивной никотиновой кислоты (витамина PP), отличающийся тем, что, с целью упрощеш1я процесса, взаимодействием радиоактивной цианистой меди с 3-йодпиридином получают радиоактивный З-цианпиридин, который известными приемами превращают в радиоактивную никотиновую кислотуСоставитель описания В. А. Таратута

Редактор А. К. Лейкина Техред A. А. Кудрявицкая Корректор Б. С. Нанкина

Поди. к печ, 4Х-62 г. Формат бум. 70)(108 / Объем 0,18 изд. л. зак. 4388 Тираж 550 Цена 4 коп

ЦБТ14 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр М. Черкасский пер., д. ?/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.