Способ реактивации цеолитов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к способам реактивации цеолитов, используемых в процессах тонкой осушки и очистки газов от тиолов, и позволяет снизить степень аморфизации и повысить степень восстановления адсорбционной ем- .,кости цеолитов. Инертный газ (азот) смешивают с кислородом в смесителедозаторе и с помощью анализатора устанавливают требуемую концентрацию кислорода 0,5-5 об.%. Приготовленную смесь направляют в змеевиковую печь с регулятором температуры для подогрева до 105-350 0 и далее подают в аэрозольную камеру, где смешивают с сухим активатором при начальной концентрации активатора, равной 0,01- 0,1 мас.%. В качестве активаторов используют следующие соединения: (NH4)iSiOe, KjS-jOg, KMn04 , K,jMnO, NaMnO, Na.jMnO, (N4)2 , (NH4)Cr04. Аэрозольную смесь подают в реактор. На выходе из реактора определяют с помощью анализатора концентрацию СО и COj в потоке. После обнаружения COj, что говорит о начале горения, повышают температуру в слое цеолита со скоростью 75-100 /ч. При достижении 350°С прекращают повышение температуры, постепенно .снижая концентрацию активатора в потоке до О, и повьш1ают содержание кислорода до 5%. Реактивацию проводят до исчезновения СО и COi в потоке на выходе из реактора. Последующее охлаждение цеолита проводят пропусканием потока холодного азота или сухого очищенного углеводородного газа. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л 4ib сд а со а
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51) 4 С 01 В 33/28
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ НИЯ
H ABTOPCHGÌ / СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4190653/23-26 (22) 04.02.87 (46) 07.02.89. Бюл. Р 5 (71) Волго-Уральский научно-исследовательский и проектный институт по добыче и переработке сероводородсодержащих газов (72) В.Я.Климов, В. Л.Яшенко, В.И.Латюк, Т.И.Лысикова, Б.М.Гальперин, В.И.Настека и В.P.Ãðóíâàëüä (53) 661.183.124 (088.8) (56) Патент США и 3069363, кл. 252-4 19, 1963. (54) СПОСОБ РЕАКТИВАЦИИ ЦЕОЛИТОВ (57) Изобретение относится к способам реактивации неолитов, используемых в процессах тонкой осушки и очистки газов от тислов, и позволяет снизить степень аморфизации и повысить степень восстановления адсорбционной емкости цеолитов. Инертный газ (азот) смешивают с кислородом в смесителедозаторе и с помощью анализатора устанавливают требуемую концентрацию кислорода 0,5-5 об.%. Приготовленную смесь направляют в змеевиковую печь
Изобретение относится к способам реактивации цеолитов, применяемых в процессах тонкой осушки и очистки газов от тиолов.
Цель изобретения — снижение степени аморфизации цеолитов и повышение степени восстановления их адсорбционной емкости.
Пример. E металлический термостатированный реактор Р 25 мм и высос регулятором температуры для подогрева до 105-350 С и далее подают в аэрозольную камеру, где смешивают с сухим активатором при начальной концентрации активатора, равной 0 01О,1 мас.%. В качестве активаторов используют следующие соединения: (ИН ) 8 0, K SpOrr, КТО, К ИпО, Nat tn0„, Na
При достижении 350 С прекращают повышение температуры, постепенно снижая концентрацию активатора в потоке до
О, и повышают содержание кислорода до 5%. Реактивацию проводят до исчезновения CO и СО в потоке на выходе из реактора. Последующее охлаждение цеолита проводят пропусканием потока вфла холодного азота или сухого очищенного углеводородного газа. 1 э.п. ф-лы, ф табл. М
2 той 400 мм загружают 100 г дезактивированного цеолита NaX. Концентрация кокса составляет 0,92 мас.%.
Приготовленную смесь газов Nr u
О с концентрацией О 0 5 об.% подогрео вают в змеевиковой печи цо 105 С и подают в аэрозольную камеру. Расход азота (И )при этом составляет
700 л/ч, кислорода (О ) — 3,5 л/ч,,являются активаторами процесса и дают степень восстановления адсорбционной емкости не более 29,0 мас ° по CH SH и 26 мас. по Н О
В таблице приведены результаты испытаний по реактивации цеолитов.
Проверка предлагаемого способа на цеолитах СаХ и СаА показывает, что степень восстановления их адсорбционной емкости также резко возрастает как по CH>SH, так и по Н О в сравнении с известным способом.
Таким образом, использование предлагаемого способа реактивации цеолитов позволит повысить степень восстановления адсорбционной емкости по
Н О в 2,4 раза, а по CH>SH в 2,2 раза по сравнению с известным способом, снизить аморфиэацию цеолита в 20 раз, тем самым увеличив срок его службы при общем снижении расхода кислорода и времени реактивации.
1. Способ реактивации цеолитов, включающий обработку цеолита нагретым кислородсодержащим газом, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью снижения степени аморфизации и повышения степени восстановления адсорбционной емкости цеолита, кислородсодержащий газ смешивают перед обработкой с . азрозольным активатором-персульфатом калия или аммония, или перманганатом натрия или калия, или манганатом калия или натрия, или бихроматом или хроматом аммония.
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что содержание активатора в смеси составляет 0,01—
0,1 мас. .
30 з 1456360 ф (NH ) @ S@0g — 0,8 r/u (концентрация, активатора в смеси О, I мас. ).
Аэроэольную смесь подают в реак-! тор, после появления СО на выходе повышают. температуру смеси до
350 С со скоростью 100 град/ч (т.е. в течение 2,5 ч), после чего прекращают повышение температуры и проводят реактивацию до исчезновения СО и СО, на выходе из реактора, снижая подачу активатора до 0 и повышая расход кислорода до 35 л/ч.
Расход N< и О регулируют с помо: щью калиброванных реометров, а расход 15 активатора — с помощью известных в технике специальных дозировочных одноплечных весов.
После проведения окислительной реактивации реактор охлаждают и проводят анализ. Результаты анализа, мас.;.
07 °
Остаточная концентрация нелетучих углеродистых отложений 25 Формула изобретения (кокса) 0,01
Степень аморфизации 2, 2
Адсорбционная емкость по
СНЯН 23,1
Н О 19,8
Степень восстановления адсорбционной емкости по
CH3SH 92,5
Н,О 94,0
Проведенные исследования эффективности использования других веществ, взятых из тех же классов, что и предлагаемые активаторы, например персуль-1О фата натрия (Na
1456360!
11К (ev
I ly
2е
4А о
ССЪ ь СьЪ йЪ СЪ О СЪ О СЪ
Ф л л л Ф
CV 04, CV С Ъ С
Ch C СЪ 0Ъ 0
О ьР л Ф
С °
Ch а о о б Ф ° 4Ь
Ch Ф СьЪ Сль
СЧ О\ О\ CO о ю
éI
oI
i Ф о о
Око ожа
О л й1 М ф °
A О о е
u X
t ьР
СЪ
О VI Ml Icl О О О CIII СФ О О О л Ф л Ф Ф Ф Ф Ф Ф л Ф л
С4Ъ О СЧ л О СЧ О Ch ьР ьР СьЪ 4» СО
С Ъ Ch Ch СО CCl 04 СР h CCl и Ch ьР С0 ьО CO с О л Ф Ф Ф Ф Ф Ф
СЧ СЧ Ch СЧ С Ъ СьЪ Ch
СЧ Сь! 4 е СЧ СЧ ° с с! е СЪ» О л Е
Ф ° ь Ф Ф Ф л л Ф е 04 О
CV СЧ СЧ,Ct сС
Сф и
О A
Вт
О
СС
М
О, U И
О 3 СЧ О 4СЪ CO ьР
° ь Ф ° ь а ° ь л
° » 0ь iО Ch Ch
СЧ
ССЪ CV СьЪ ССЪ
Ф л Ф л
СЧ СЧ СЧ 04
С" 4 СьЪ CCl л л Ф
CV Ct СЧ
О л л
СЧ 4Ъ
СЧ
О cv cv л Ф л
СЧ СЧ CV
ССЪ сЧ О
О сЧ
Ф Ф
О О
СЧ
О О О л л Ф
О О О
СЧ
О О
° ь Ф
О О
CV ССЪ
О сЧ
Ф Ф
О О
О
О О О
° ь Ф ьь О О О
Ю
СЧ
° ь
СЧ СЧ СЧ
Ch Ch 0Ъ л л л
О О О
СЧ CV
0Ъ 0Ъ
Ф Ф
О О
СЧ ct
Ch Оь
Ф ° ь
О О
СЧ СЧ
Ch Ch
° \ о О
CV СЧ СЧ
01 Ch Ch
Ф Ф
О О О
СЧ
Ф
СЧ
Ch л
О О
О О
ССЪ
С4) С ) О О О О
4СЪ 44Ъ ccl ссЪ
СьЪ С Ъ СьЪ CM о о 8 о
О О О О О
cCl 4СЪ 4СЪ 4Ъ
С Ъ С4Ъ СьЪ
3 3 о 8 о
Ю
4Г)
С Ъ
Ю о о!
td Р
Р О
М Ю
СР о 8 - О О
Ф O ° ь Ф A
О О О . О О
44Ъ 4 3
О О О
О О О
4СЪ
О
Ф
О О
I I ь Ф
l
О О
С4 С4 !
4 !4
О О
Ф4 С4
t Ф
О О
Н !4
О О
С4 Сь г
° в
О О О
С4 4 С4
Я M CO
Сь С 4
/ ь Ф
° е
Рь
О (6
1 I
I I
1 I I
1 I 1
1.1 1
СЧ С Ъ Ф а e C СО Ch О - СЧ СЪ O 4СЪ л» т ч ° ° °
II 3
Ф (% ф & Р, ЯВИ!
44 6 Ф О ° I
1 Оl
0 ььь t» CI I
М Х ьь О X l
М
»
t6 g &
А л. Р в veu 2h
l 1 I
Х 0 Х 1
cay,О!
ops
m l. !cled
О
Х Г ,R5l
Лй
l4
v Ф(I 1 ф 1
K I е»
0
Ю
IcI g Я
Д g
° ь» СьЪ СЧ Ф О 01 CCl 60
Ф л л Ф Ф Ф л
° Ch Ch 40 СЧ Ch Ch ьO
1456360
О О С СИ N л ° л Ф ° 1 с»Ъ CIa Ch О «Э а 00 ф с« о о р л л
О л ф ф . л
О а«а
Л 1 Л
С»Ъ 4\1 «Ф
С1а Ос
О л О
° ° 1
a0 - а
Со О а
° е л л мЪ О сЪ сЪ мЪ О
1 Л 1 л л 1 л о о о о о о
Оъ Оъ со а саа в ф
О сЧ4 л О
1 1 л л л ф о а ao ф
aO aO ° а ф 00
° О\
Ф 1 о
00 мЪ а
1 б со ф а 00
«П Л мЪ л 1 1
Caa N a0
СЧ N с»Ъ О
Ф 1 л л
«Е О Л СЧ с»Ъ с»3 л 1
ОЪ О1
o «o л 1 л (Ь Со Л
О О 00 л tl л л 1
СЧ аЛ О Л
% е»» ° ° ь
° an с»ъ с 4 л л л л
СЧ "СЧ N C»l с 4
«» а 00 л л л
СЧ N СЧ с») » «О л л л
СЧ СЧ СЧ с Ъ с ъ сл с Ъ л л л ь сч сч сч съ
СЧ СЧ
11 ер„o мох сЧ с»Ъ о о л
О О с 4 с»Ъ о о
Ф л о о
СЧ с»Ъ «О СЧ о о о съ о
» л л л л
О О . О О О а
О еЪ ь о
С Ъ Ф сЧ О О л л о о о л о
1 л о о
1 I
g o
О с0
N N N N
О1 О1 саа л л л л о о о о
СЧ СЧ
Оъ ССа л л о о
СЧ СЧ СЧ
«аа О1 О л л
О О О сЧ СЧ
О1 Саа о о
СЧ СЧ С 1 СЧ СЧ
О1 саа О\ «aa oa л Ф л л
О О О О О о о о а а а с»Ъ с»Ъ М «
О О О ь. о о ь ь о о о а а а мЪ а
С») С»Ъ РЪ С»Ъ С«Ъ
««
8 3 8 8 3 о о о а а мЪ с Ъ с»3 с"Ъ о о о ь о о
О О О О О а а а а мЪ с»Ъ с»Ъ с Ъ с"Ъ с»Ъ
«
О О О О О
О О О О . О
00 СО о а
О О ° О O Ь
Ф л л л л л
О О О О О О О
00 00 о - а . о aPI
Ь О О О вЂ” О л л л ° 1 л
О О О О О О О мЪ
О О л ь о о
14 ч ч Ч,Ф V
v v а о
i» сб ч + e ч ч ч +
Ь4 М 14 М _#_ Я Х
В О.
« ЙЗ
aI f а Щс с
gaIaIо к вЂ”Я ха!»
ОьфОъоОалаоФ.г л 1 л л Ф 1 Л Л 1 Л ° 1 Л
СЧ СЧ 00 О С 1 00 Î СЧ СЧ 00
» СЧ СЧ, v w СЧ N»»»» СЧ СЧ w °. 1 1 1 11,,! 1 1 1 I I 1
1 1 1 1 I 1 I i . I 1 1 1 I 1 i I 0 Л 00 ОЪ О w С 4 С»Ъ M а «О Л 00 Ф О
1»- ° »» w С 4 N N СЧ СЧ СЧ N N Г4 СЧ С»Ъ С»3
1 0! 456360
- Caa
Ф е
00 О
СЧ Ч!
О i 00 е s e
СЧ ССЪ ф СЧ
СЛ C .ф -е о
Ф Ф
00 Ф
° Ф ЭЪ о
Ю сч сею 1
СеЪ С в Ю 0 фъ
СЧ Ф
CaI
СЪ
Ф Ю Ф
e о сЪ ЭЪ Саа
O a
О Э т an и л ф о о
ССЪ
i в сч в an î an o
В В A В Ф Ю В
° - С Ъ СЧ ф М О
° М Caa r е» М е» е СЧ
O O
С,t е е 1- O аИ!О о о о сч
В ° ю Ю
С! С СЧ
° Щ
CaI Caa
° ь ° Ь
00 aCI и
CO
° Ю» и ф an
Ю Ф
an
j%
I сч о
Ф Ю О
0 1
О СЪ е Ф СЧ
C) Ю
00 сеЪ 1
00 СеЪ
Ю Ю
С1Ъ СЧ
СЧ
С Ъ. ССЪ Л
Э Э В
СЧ СЧ СЧ
СЧ
СЧ
I (о
4 ф!
Э
СЧ о о ф е» сч О
Ф Ф о о сч an о о сч о о о о
° \
О .о о
I о
00 00 ее
СЧ
Ю е» 1
СЧ СЧ
Оъ Оа
Ю Ю о о
СЧ СЧ
ОЪ Ch
° ь Ф
О О
Са! СЧ
Caa . Эъ
Ю Ю о о
Ф Ю
° е
0õ>î5 m25 ее о о о о о о о
СС! СЪ а ССЪ ССЪ СЪ
Сп С Ъ СеЪ С Ъ - С Ъ С Ъ »
О О О О О о
О О О О О С0 е е» ° е ° I о
О иЪ о о о о о. -6 о о о ио
Э
10 0Ч
Д СЧ
vo
Э ви ео
g C4
I I
»
I I
I I
» »
» »
I I 1
СЧ СП W . МЪ iЭ С 00
С Ъ Се) СеЪ С Ъ СеЪ Сп С Ъ
И
c6 g I» а0 М Р.
g W ЭО
С.с, Q О
ЬО
° е о
О О е4 ьГ ьГ И
I м ф
Э
С
I х ф
1 )