Способ переработки фторфосфатного шлама

Способ переработки фторфосфатного шлама

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам переработки отходов производства, в частности к способам переработки фторфосфатньпх пшамов, образующихся при нейтрализации сточных вод производства фосфорных удобрений. Цель изобретения - -прощение процесса при одновременном уменьшении энергозатрат и расхода реагентов. В способе переработки фторфосфатного шлама, включающем его обработку раствором сернокислого аммония, содержащим свободную серную кислоту, последующее разделение твердой и жидкой фаз, нейтрализацию щадкой фазы и последующую переработку полученной суспензии, жидкую фазу нейтрализуют раствором гидроксида кальция до рН 5-7, осадок отфильтровывают, а фильтрат возвращают на переработку исходного фторфосфатного шлама. Нейтрализацию жидкой фазы раствором гидроксида кальция проводят в течение 15-20 мин. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. «С ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Л0 „„ 456394 (51) 4 С 05 В 11/04

) gkTE" "1и"

L !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К Д BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4172753/31-26 (22) 04.01.87 (46) 07,02.89. Бюп. У 5 (71) Белорусский технологический институт им. С.M.Kèðîâà (72) Н.И.Воробьев и О.Б.Дормешкин (53) 631,8 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 11<1093, кл . С 05 В 11/04, 1984 . (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ФТОРФОСФАТНОГО ШЛАМА (57) Изобретение относится к способам переработки отходов производства, в частности к способам переработки фторфосфатных пламов, образующихся при нейтрализации сточных вод производства фосфорных удобрений. Цель

Изобретение относится к способам переработки отходов производства, в частности к способам переработки фторфосфатнык шпамов, образующихся при нейтрализации сточных вод производства фосфорных удобрений.

Цель изобретения — упрощение процесса при одновременном уменьшении энергозатрат и расхода реагентов.

Пример 1. 20 г шлама нейтрализации сточных вод, содержащего 32%

P.. 0, 17,4% (в пересчете на сухое вещество), смешивают с 200 г раствора сернокислого аммония, содержащего

20 мас.% (NH ) S04, 1;5 мас.% Н2S04

Полученную суспензию перемешивают в течение 60 мин при 60 С. Образовавшийся осадок затем отфильтровывают, фильтрат нейтрализуют 10%-ным раствоизобретения — упрощение процесса при одновременном уменьшении энергозатрат и расхода реагентов. В способе переработки фторфосфатного шлама, включающем его обработку раствором сернокислого аммония, содержащим свободную серную кислоту, последующее разделение твердой и жидкой фаз, нейтрализацию жидкой фазы и последующую переработку полученной суспензии, жидкую фазу нейтрализуют раствором гидроксида кальция до рН 5-7, осадок отфильтровывают, а фильтрат возвращают на переработку исходного фторфосфатного шлама. Нейтрализацию жидкой фазы раствором гидроксида кальция проводят в течение 15-20 мин. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

? ром гидроксида кальция до рН 6 в течение 20 мин. Образовавшийся осадок отфильтровывают и подсушивают при

100 С. Высушенный продукт содержит

40, 1% Р О, 0,3% F °

Остальные примеры выполнены аналогично примеру 1, но при различных конечных значениях рН и продолжительности процесса нейтрализации и их результаты сведены в табл. 1.

Нейтрализация жидкой фазы раствором гидроксида кальция в предложенном интервале рН 5-7 приводит к образованию водонерастворимых двух-либо трехзамещенных фосфатов кальция, которые выпадают в осадок и отделяются фильтрацией. В то же время суль. фат аммония остается в фильтрате и может быть повторно использован для з 145639 обработки фторфосфатных шпамов, либо выделен в качестве конечного продук» та. В результате осуществления процесса по предлагаемому способу проБ

: цесс переработки шлама значительно упрощается, снижается расход реагентов за счет возвращения сернокислого аммония снова в цикл и замены дорогостоящего аммиака на нейтрализацию 1p недефицитным и дешевым реагентом.

; К преимуществам данного способа сле1 дует отнести образование концентрированного фосфорного удобрения, содержащегоо до 40 . Р О . 15

Проведение нейтрализации до вели чин рН ниже 5 приводит к недостаточ но полному осаждению Р О из жидкой фазы. Осуществление нейтрализации до величин рН выше 7 ведет к образованию более основных фосфатов, т,е. к увеличению соотношения СаО/Р О и, кроме того, приводит к перерасходу гидроксида кальция за счет образования сульфата кальция, 25

Согласно предлагаемому способу замена аммиака на гидроксид кальция обеспечивает получение концентрированного фосфорного удобрения, содержащего до 40 . Р О . Это объясняется 30 тем, что удобрение, получаемое по известному способу, представляет смесь сульфата (NH 4).

NH HPO< аммония. Содержание Р О < в нем составляет 2,35-4,90%, содержа" 35, íèå азота 20-21%, а остальное прихо1 ,дится на долю серы,. являющейся балластом и препятствующей получению концентрированного удобрения. Удобрение„ получаемое по предлагаемому спо- 4О собу, представляет смесь СаНРО и

ra (РОд), т..е. не содержит в своем составе серы, .за счет чего и удается повысить содержание P O в продукте до 40 о е 45

При времени нейтрализации менее

15 мин (установлено экспериментально) наблюдается неполное протекание реакции нейтрализации, до 15-20 Р О остается в жидкой фазе и теряется. Уве- б0 личение продолжительности нейтрализации более 30 мин не приводит к возрастанию степени нейтрализации, поэ,тому нецелесообразно. Кроме того, при увеличении времени нейтрализации (более 30 мин) происходит гидролиз образовавшихся ди- и трехзамещенных фосфатов кальция до более основ-, ных соединений типа гидроксилапатита

4

Са (РО ) ОН>, что сопровождается возрастанием в жидкой фазе ионов Н и

PO., т.е. снижением степени нейтрализации. Таким образом, время нейтрализации 15-30 мин является существенным для проведения процесса.

После проведения процесса нейтрализации рассматриваемую систему можно представить в виде суспензии, содержащей СаНРО и Са (РО ) в твердой и (NH )(PO+), а жидкая фаза, представляющая водный раствор сернокислого аммония, вновь возвращается в цикл..

Таким образом, замена стадии упар- . ки стадией фильтрации обеспечивает упрощение процесса и получение концентрированного по Р О 5 продукта.

В табл. 2 приведены сравнительные данные известного способа и предлагаемого.

Предлагаемый способ переработки фторфосфатных шпамов обеспечивает значительное упрощение процесса, снижение расхода сернокислого аммония и аммиака, а также получение в качестве конечного продукта концентри- . рованного фосфорного удобрения, содержащего до 40Z Р О

Формула изобретения

1. Способ переработки фторфосфатного шлама, включающий era обработку раствором сернокислого аммония, содержащим свободную серную кислоту, последующее разделение твердой и жидкой фаэ, нейтрализацию жидкой фазы и последующую переработку полученной суспензии, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса при одновременном уменьшении энергозатрат и расхода реагентов, жидкую фазу нейтрализуют раствором гидроксида

5 1456394 6 кальция до рН 5-7, осадок отфнльтро- 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю— вывают, а фильтрат возвращают на пе- шийся тем, что нейтрализацию рераоотку исходного фторфосфатного жидкой фазы раствором гидроксида кальшлама. ция проводят в течение 15-30 мин.

Таблица

Пример

Темпер атура, С

Время Концент обработеличина

Н нейтрация н7SO4 У мас. Е ки мин алиэа60. 60

1:10

1,5

60

3,0

60

6,0

45

3,0

6 5

1:10 40

3,0

1:10 40

1:10 40

60

3,0

3,0

55

60

1:10

3,0

1:10 40

Известный

3 0

Продолжение табл;1

Пример Время нейтраСодержание компо- Содержанентов, Ж 1ние Р105

1, в фильтСтепень

Р, оставшийся в осадке., Ж извлечения P 05 ли зации, мин

,рате по- из шпасле ней-,ма, Ж

96,5

40,1

300

0,51

91,3

0,68

93,7

90,1

41,2

120

30

86,0

38,7

91,2

0,41

40,8 0,91

89,5

90,1

35 0

0,71

90,1

29,8

0,69

36,2

90,1

0,79

90,1

100

93,7

0,50

40,3

93,7

Известный

90,1

2 4

0,20

Массовое Концентсоотноше- рация

me mnaM: (NH<)

1:10 40

1:4 20

1:10 20! тралиэа ции, Х

100 93,6

80 93,7

3000 93,7

1900 93,7

1456394

Таблица 2

Показатели по способу

Параметры способа известному предлагаемому

Содержание Р О> в удобрении, мас.%

2,35-4,90

38,7-41„2 электроэнергия, кВт ч

Стоимость 1 т нейтрализующего pearента, руб

Расход сульфата аммония, Х 100

Не расходуется

* Расход в пересчете на 1 т продукта

** По заводским данным.

Составитель Р. Герасимов

Редактор Н. Гунько Техред А. Кравчук Корректор О. Кравцова

Заказ 7478/19 Тираж 392 Подписное

ВНВП1И Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г ° Ужгород, ул. Проектная, 4

Расход топлива и энергии*, в т.ч.: пар, Г-кал

4 37**

467**

26,2 (аммиачная вода марки Б) Не расходуется

360**

16,1 (известь техническая по ГОСТ

9179-77)