Способ количественного определения никотинамида
Патент 1456878
Авторы
Классы МПК
Способ количественного определения никотинамида
Иллюстрации
Реферат
Изобретение касается аналитической химии, в частности способа количественного определения никотинамида, может быть использовано в аналитической и фармацевтической практике. Цель - повышение точности и селективности способа. Анализ ведут смешением пробы с раствором, содержащим 1 моль/л перхлората натрия и 0,001 моль/л нитрата никеля, с последующим полярографированием полученного раствора. Способ позволяет проводить определение никотинамида с точнос.тью ±1,5% в присутствии пиколиновой, никотиновой, изоникотиновой кислот, пиколинамида и „изониазида при нижней границе определяемых держаний никотинамида 5,010 6 табл. -7 моль/л. § СЛ
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) (5 I ) 4 G 01 Я 31/00 ч (;; !
1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4109748/31-04 (22) 21.08.86 (46) 07.02.89.Бюл. У 5 (71) Институт неорганической химии и электрохимии АН ГССР (72) В.В.Шавгулидзе, Д.И.Джапаридзе и Э.Д.Гецадзе (53) 543,42.063 (088.8) (56) Государственная фармакопея
СССР. — M. Медицина, 1968, с.463-464;
Мискинджьян С.П., Кравченюк Л.П.
Полярография лекарственных препаратов. — Киев .:Высшая школа, 1976, с.135.
i (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКОТИНАМИДА (57) Изобретение касается аналитичес1
Изобретение относится к улучшенному способу определения никотинамида, который может найти применение в аналитической и фармацевтической практике.
Цель изобретения — повышение точности и селективности способа.
Для количественного определения никотинамида предварительно строят калибровочный график, используя стандартный раствор в 10 мл воды и аликвотную часть этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 20 мл так, чтобы концентрация раствора по никотинамиду составляла в зависимости,от внесенного стандартного раство-5 — 3 ра 10 -10 моль/л, добавляют 2 мл раствора, содержащего 0,01 моль/л кой химии, в частности способа количественного определения никотинамида, может быть использовано в аналитической и фармацевтической практике.
Цель — повышение точности и селективности способа. Анализ ведут смешением пробы с раствором, содержащим
1 моль/л перхлората натрия и
0„001 моль/л нитрата никеля, с последующим полярографированием полученного раствора. Способ позволяет проводить определение никотинамида с ,точностью + 1,5Х в присутствии пиколинОВОЙ никотинОВОЙ изоникОтинОВОй кислот, пиколинамида и „изониазида при нижней границе определяемых со:
-7 40 держаний никотинамида 5,0 10 моль/л.
6 табл. нитрата никеля, 10 мл раствора, со- ф, держащего 2 моль/л перхлората натрия р и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Снимают переменно-токовую полярограмму при различных добавках стандартного раствора и строят калибровочный график в О©
; координатах: высота пика (мкА) концентрация никотинамида (моль/л).
Пример. Количественное определение никотинамида в препарате
Никотинамид".
Таблетку препарата "Никотинамид" растворяют в 10 мл воды и аликвотную часть этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 20 мл, добавляют 2 мл раствора, содержащего
2 моль/л перхлората натрия, и довоз 1456878
4 дят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор помещают в полярографическую ячейку и полярографируют, как указано при построении калибровочного графика.
По калибровочному графику определяют IV количество никотинамида в растворе.
Полученные результаты представлены в табл.l. 1О
Время определения 15-20 мин. ОпреVII деление проводится при комнатной температуре. Нижняя граница определяе- VIII мых содержаний при использовании переменно-токовой полярографии 5,0 " 16
-7
«1О моль/л. Количественный анализ
Раство аствор никотинамида предлагаемым способом позволяет определить никотинамид в растворе с точностью + 1,5%, .Табл.2-5 показывают, что нижняя 20 граница в определении содержания никотинамида (5,0 10 моль/л) наблю. дается лишь в системе 1,0 моль
I 5,0 IO
NaCl 04 + 0,001 моль Ni(NO>) +
+ Х моль никотинамида. 1,0 IO
При увеличении концентрации
pi(N0>) выше IO моль/л наблюдает- III 1 0,10 ся уменьшение каталитического тока ! аз-за снижения обратимости процесса
I V и при концентрации никотинамида
1,0 10 моль/л и выше процесс .стаV новится необратимым. Одновременно резко снижается точность анализа иэ- I за трудности измерения предельного тока.
35 VII 2,0 10
Результаты определения никотинамида в искусственных смесях (n5;P
VIII 3,0 10
0,95) приведены в табл. 6.
Продолжение табл.l
6,0 ° IO
1,0-10
2,0.!О
3,0 10
5,0 10
8,0 10
6,24
12,4
20,0
24,8
30,8
38,8
Таблица 2
Высота волны, мкА
Количество никотинамида, моль/л
0,4
0,75
1,40
3,0 10
6,0 10
1,0 10
3,44
6,24
12,4
20,0
24,8
8,0 ° 10
38,8
8,0 ° 10
38,8
Таблица 3
0,1 моль NaC104+ 0,001 моль
01(ЮО ) + Х моль никотинамида
1,0 10
Раствор
0,3
3,0 10
6,0 10
1,0 10
0,8
1,7
1,0 10
3,0 10
1,4
3,44
IV, 3,5
Формулаизобретения40. Способ количественного определе" ния никотинамида, включающий поляро-. графирование раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повьппе«. 45 ния точности и селективности определения, анализируемую пробу перед полярографированием смешивают с раствором, содержащим 1 моль/л перхлората натрия и 0,001 моль/л нитрата никеля.
Таблица 1
1 моль МаС104+ 0,001 моль. Ni(NO>)<+
+ Х моль никотинамида
Продолжение табл.4, 1
2,0 ° 10 "
3,0 10
5,0.10
8,0 10
7 0
5 VIII 5,0 10
24,2
10,0
8,0 ° 10
VII
29,6
16,0
VIII
21,0
1О
Таблица5
Таблица4
Раствор
Количество ниВцсота волны, мкА котинамида, моль/л
5,0 10
1,0.10
0,2
0,4
0,8
0,6
1,3
2,8
3,0
6,0 10
3,5
1,0 ° 10
5,8
VII
7,2
9,1
VIII.
2,0 10
О, 10-4
13,3
13,6
18,0
VII
Т а б л и ц а 6
Сопутствующий Соотношение Введено никомпонент (К) никотинамид:К котинамида, мкг/мл
Найдено никотин» амида, мкг/мл
Пиколиновая кислота
1:2
119+0, 6
120 0
Никотиновая кислота
119,2*1,2
121+0, 9
120,0
120,0! ° 5
Пиколинамид
Изоникотиновая кислота
118+1,4
119+1, 6
120,0
120„0
1:2
Изониазид
5 1456878
Продолжение табл.3
2 моль ЯаС10 + 0,001 моль
Ni(NO ) + Х моль никотинамида
1 моль NaC104+ 0,0001 моль
Ni(NO>) + Х моль никотинамида
3,0 10
6,0 10
-4
2,0 10
3,0 10
5,0 10
8,0 10
1,0 10