Способ определения органических соединений фосфора (ш)

Способ определения органических соединений фосфора (ш)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения органических соединений фосфора , и может быть использовано для определения органических фосфинов и фосфитов. Цель - повышение чувствительности и селективности определения. Анализ ведут обработкой пробы комп.. лексным соединением КЬ (CO)j(CgHfNEj)CL с последующим измерением количества вьщелившейся при этом окиси углерода. Способ позволяет повысить чувствительность определения за счет уменьшения навескя анализируемой пробы с 3 до 1,0-1,3 мг, определять фосфины и фосфиты в смеси с любыми фосфатами, а также проводить определение в одну стадию за 20 мин. б (/

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19! (И1 (sii 4 0 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTGPCMOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКН1 СССР (21) 4258392/31-04 (22) 08,06,87 (46) 07,02.89, Бюл, Р 5 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) 10,Н,Кукушкин, В,К,Крылов, M,Å.Äóøèíà, A,В,Ирецкий, M,В,Бавина и К,А, Хохряков (53) 543,42(088.8) (56) Плец В,M. Органические соединения фосфора, — M,: Оборонгиз, 1940 с,108-109.

Авторское свидетельство СССР

N - 1171702, кл, G 01 N 21/78, 1985, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНКЧECKVX

СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА (III) (57) Изобретение касается аналитичесИзобретение относится к аналитической химии, конкретно к анализу органических соединений фосфора, и может использоваться для определения органических фосфинов и фосфитов как в чистом виде, так и в смесях с органическими фосфатами, а также для анализа чистоты реактивов, Пель изобретения — повышение чувствительности и селективности определения, Пример 1, Определение количества PPh>.

Точную навеску трижды перекристаллизованного трифенилфосфина, равную

0,01320 г, помешают в реакционный сосуд и растворяют в 5 мл диметилформамида, Количество комплекса около

0,008 г растворяют в 10 мл диметилформамида, помещают в капельную вокой химии, в частности способа определения органических соединений фосфора, и может быть использовано для определения органических фосфинов и фосфитов, 1!ель — повышение чувствительности и селективности определения, Анализ ведут обработкой пробы комп. . лексным соединением (КЬ (СО) (СрЯЩС1) с последующим измерением количества выделившейся при этом окиси углерода, Способ позволяет повысить чувствительность определения за счет уменьшения навески анализируемой пробы с 3 до

1,0-1,3 мг, определять фосфины и фосфиты в смеси с любыми фосфатами, а также проводить определение в одну стадию за 20 мин, ронку и далее поступают так, как указано в методике (P=767 мм рт.ст., Т = 298 К), Измеренный объем СО составляет 0,625 мл, приведенный 0,560 мл, Найденное количество трифенилфосфина равно 0,01310 г, Пример 2. Определение количества (С Н О) Р, Точную навеску свежеприготовленно-. го (С Н О) Р, равную 0,02050 г, помещают в реакционный сосуд и растворяют в 5 мл ?Р .ФА, Количество комплекса около 0,02 г растворяют в 10 мл ,П? ФА, помещают в капельную воронку и далее поступают так, как указано в методике (P = 765 мм рт,ст,, Т = 295 К).

Измеренный объем СО составляет 1,50 мл приведенный 1,35 мл. Найденное количество (С НэО) P равно 0,0200 r, Способ определения органических соединений фосфора (ТТТ), включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом, о т л и ч а ю ш и й45 с я тем, что, с целью повьппения чувствительности и селективности определения, в качестве химического реагента используют комплексное соединение формулы jRh(C0)q (C H NH )01j H

5р после обработки измеряют количество выделившейся при этом окиси углерода, тель C,Óîâàíñêàÿ

М.Ходанич Корректор Г .Решетник

Заказ 7547/43 Тираж 788 Подписное

ВНИНПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическо предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 14

Пример 3, Определение количества СГзР(СаНз), Точную навеску свежеприготовленного СР Р (Сп Нп), равную О, 02500 г, помещают s реакционный сосуд и растворяют в 5 мл ДМФА. Количество комплекса около 0,015 r растворяют в 10 мл

ДМФА, помещают в капельную воронку и далее поступают так, как указано в методике (P = 765 мм рт,ст,, Т =

295 К) . Измеренный объем с ос тавляет 1 20 мл, приведенный 1у084 мл, Найденное количество СРзО(СаН ) равно 0,02460 r, Пример 4, Определение микроконцентраций трифенилфосфина.

Для приготовления анализируемого раствора точную навеску РР? ... равную

0,01300 r, вносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки диметилформамидом, Концентрация полученного раствора равна 0,26 мг/мл, Раствор комплекса готовят растворением около О, 015 г комплекса в 50 мл

ДМФА, Аликвоту 5 мл приготовленного раствора РРЬ : помещают B реакционный сосуд, а в капельную воронку помешают 5 мл приготовленното раствора, комплекса, далее поступают так, как указано в методике (Р = 767 мм рт.ст., Т = 298 К). Измеренный объем СО составляет 0,060 мл, приведенный 0,054 мл

Найденное количество трифенилфосфина равно 0 00126 r, Пример р 5, Определение трифенилфосфина в смеси с трифенилфосфиноксидом, Точную навеску чистого PPh» равную 0,01350 r, и точную навеску чистого ОРР?, равную 0,0050 г, помещаю1 в реакционный сосуд и растворяют в 5 мл ДМФА, Количество комплекса около 0,008 г растворяют в 10 мл

ДМФА, помещают в капельную воронку и далее поступают так, как указано в методике (P 767 мм рт,ст,, Т =

= 298 К). Измеренный объем СО состав ляет 0,640 мл, приведенный 0,573 мл.

Найденное количество Pphs равно

0,0134 г, Общая навеска смеси равна

Состави

Редактор В,Бугренкова Техред

56879 4 0,01850 r, процентное содержание составляет 72,4Х, Пример 6, Определение чисто5 3 Э

Точную навеску реактива, равную

0,01550 г, помешают в реакционный сосуд и растворяют в 5 мл ДМФА, Количество комплекса около 0„01 r раство10 ряют в ДМФА помешают в капельную вороцку и далее поступают так, как указано в методике (P 767 мм рт.ст,, Т = 298 К). Измеренный объем СО составляет 0,510 мл, приведенный 0;457 мл, Найденное количество PPh> равно

0,01070 г. Процентное содержание чис того PPh в анализируемой пробе составляет 69,033, Использование способа количествен20 ного определения органических соединений фосфора (ТТТ) обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущес тв а: быстроту и простоту определения, 28 так как это одностадийный способ определения способов, продолжительность одного определения не превьппает

20 мин; в ыс ок ую с еле к тив нос ть, . так к ак

З0 предлагаемым способом можно определить количество фосфина или фосфита в смеси с любыми фосфатами (цример 5) а также ч ис то ту ре ак тив а (приме р 6); повышение чувствительности за счет уменьшения навески аналйзируемой пробы до 1,0-1,3 мг (пример 4), Минимальная навеска по известному способу составляет 3 мг, Формула изобретения