Способ количественного определения ароматических поликарбоновых кислот в ангидридах соответствующих кислот

Способ количественного определения ароматических поликарбоновых кислот в ангидридах соответствующих кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению ароматических поликарбоновых кислот в ангидридах соответствующих кислот. Цель - упрощение способа. Определение ведут путем прямого потенциометрического титрования анализируемой пробы в среде неводного растворителя - изопропилового спирта основным титрантом - раствором ацетата калия в изопропиловом спирте. Способ обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов анализа кислот в ангидридах (±0,01-0,1%) и сходимость с результатами по известному способу. 2 табл. Ш (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (192 (112 (51)4 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4287556/31-04 (22) 21.07.87 (46) 07.02.89. Бюл. 11(5 (71) Ярославский политехнический институт (72) Г.Г.Крюкова, О.С.Козлова, Т.М.Смирнова и А.Г.Чернова (53) 543.24.087(088.8) (56) Бекшенева Н.М., Борщенко В.II, и др. Анализ пиромеллитового диангидрида на содержание пиромеллитовой кислоты. - Журнал аналитической химии, 1968, ж.23, 2((4, с.606-608.

Сиггиа С., Ханна Дж.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. - M.: Химия, 1983, с.194-201

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения ароматических поликарбоновых кислот в ангидридах,,и может быть использовано для определения степени чистоты и контроля промьппленного производства (( ангидридов: 3,3,4,4 -бензофенонтетракарбоновой (ДАБТК), 3,3,4,4 -дифенилокситетракарбоновой (ДАДФО), I (3, 3, 4, 4 -дифенилте тр акар бои о вой (ДАДФТК), пиромеллитовой (ПМДА) кислот, которые используются в синтезе высокотермостойких полимеров — полиимидов, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИКАРБОНОВЫХ

HHCII0T В АНГИДРЩЯХ СООТВЕТСТВУЮЩИХ

КИСЛОТ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению ароматических поликарбоновых кислот в ангидридах соответствующих кислот. Цель— упрощение способа. Определение ведут путем прямого потенциометрического титрования анализируемой пробы в среде неводного растворителя — иэопропилового спирта основным титрантом— раствором ацетата калия в иэопропиловом спирте. Способ обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов анализа кислот в ангидридах (+0,01-0,17) и сходимость с результатами по известному способу. 2 табл.

Цель изобретения — упрощение способа.

Пример l. 0,9-1,0 г образца ангидрида П14ЩА растворяют в 25 мл изопропилового спирта и титруют стандартным 0,01 М иэопропиловым раствором ацетата калия. Титруются две карбоксильные группы кислоты. Расчет содержания кислоты проводят по обычным формулам объемного анализа.

Пример 2. 0,1-0,5 г образца ангидрида ПМДА растворяют в 25 мл изопропилового спирта и титруют стандартным 0,1 М изопропиловым раствором ацетата калия.

1456883

Таблица I

Модельная смесь: Содержание кис. (кислота + диангид- лоты, мас.% рид), мас.% х+Е.

99,82 + 0,36

ПМ + ДАПМ

100,00 + 0,00

ДФОТК .+ ДАДФО

100,00+ 0,00

99,79+ 0 32

0 35+0 03

0,36 99,64

БТК + ДАБТК

100,00 + 0,00

99,75 + 0,45

0,109«+ +0,01

0,110+ 99,89

ДФТК + ДАДФТК

100i00 «+ 0,00

99,86+ 0,33

0,19+ 0,01

0,18 + 99,82

Г

Таблица 2

Содержание кислоты в техническом диангидриде, мас.%, по способу

Анализируемый технический диангидрид предлагаемому известному (титрант (титрант ацетат трибутиламин) калия) X kg

ПМДА 10 51 х 4

10,40

10,35. 10,$5

10,62 10,51+0,11 10,44 10,40 .0,05

10,40

10,38

l0,42

10,45

5,16

5,13

Результаты потенциометрического титрования кислот, содержащихся в модельных смесях и технических ангидридах, представлены в табл.l и 2. Из

5 табл.1 видно, что по предлагаемому способу кислоты при содержании их в смеси с ангидридом 0,1-100% определяются с точностью +0,01-0,5%.

Данные табл.2 показывают хорошую воспроизводимость результатов анализа кислот в ангидридах (+0,01-0,1%) и сходимость с результатами по известному способу.

Предлагаемый способ характеризуется высокой точностью, упрощается определение ароматических поликарбоновых кислот в ангидридах соответствую- 20 щих кислот.

Формула изобретения

Способ количественного определе- 25 . ния ароматических поликарбоновых кислот в ангидридах соответствующих кислот путем прямого потенциометрического титрования анализируемой пробы в среде неводного растворителя основ- 30 ным титрантом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа, в качестве растворителя используют изопропиловый спирт, в качестве основного титранта — раствор аце35 тата калия в нзопропиловом спирте.

54,00+ 46,00

20,52 + 79,48

10,40+ 89,60

0,25 99,75

53, 82 О, 27

20,34 0,19

l0,552 0,09

0,23+ 0,03

1456883

Продолжение табл.2

ВЮ

Ю

Содержание кислоты в техническом диангидриде, мас.g, по способу

5,14

5,14

5,17 5,16+0,02

5,15 5,13+0,02

5,15

5,11

5,12

0 44

0,39

0,43

0,40 0,38+0,02

0,46 0,43 -0,03

0 35

0,41

0,37

0,40

0,24

0,25

0,28

0,20 0,25 "0,05

0,30

0,23

0,22

0,22

ДАДФО О, 42

0,40

0,44

0,45

0,45 0,424 0,03

0,37 0,42+0,05

0,41

0,43

0,46

0,40

0,83

0,77

0,75

0,80

0,80 0,7710,04

0,79 0 82+0 03

0,81

0,84

0,74

0,85

Анализи" руемый технический диангидрид предлагаемому (титрант ацетат калия) 5,18

О, 38. известному (титрант трибутиламин) 0,30

0,20 0,24+0,05

1 456883

Продолжение табл.2

Содержание кислотм в техническом диангидриде, мас.3, по способу

° ВЮ иэвестному (титрант трибутиламин) ДАБТК О, 107

О, 105

0 116 Оь 109+0101 Ов 120 0 116+0,01

Составитель С.Хованская

Редактор В.Бугренкова Техред М.Ходанич Корректор В,Бутяга

Закаэ 754? /43 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S

Проиэводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул .. Проектная, 4

Аиалиэ ируемый технический ди. ангидрид предлагаемому (титрант ацетат калия) О, l 05

0,110

0, 11Î

0,115

0,105

О, 130