Патент ссср 145714
Патент 145714
Классы МПК
Патент ссср 145714
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетских
Социалистических
Республик
3 а виси мое от а вт. свидетельства №
Кл. 30h, 2j03
Заявлено 09.V.1961 (№ 729615/31) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04.V,1967. Бюлзстснь № 10
Дата опубликования описания 28Х11.1967
МПК А 61k
УДК
Комитет IlD делам изобретений и открытий
tlpM Сосете Министрое
СССР
Авторы изобретения
К. М. Салдадзе, К. С. Муджири и В. Ю. Вачнадзе
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ КОФЕИНА
Известные способы очистки кофеина, например с помощью уксуснокислого свшша, не позволяют получить очищенный кофеин с выходом более 70 — 75%.
По предлагаемому способу, с целью повышения выхода, очистку ведут с помощью аииоиитов — хлорметиленовых сополимеров стирола и дивииилбеизола, амигшрованиых триметиламином или диметиламином, в ОН-форме.
Для осуществления процесса очистки кофеина в соответствии с предлагаемым способом водный раствор кофеина, получен;1ый после дихлорэтановой экстракции, с рН 3 — 3,5, пропускают через ОН-а;шоиит (сополи мер стирола и дивииилбеизола, имеющий в своем составе третичные и четвертичные амииоактивиые группы). При этом все красящие вещества, загрязняющие кофеин, поглощаются анионитом, а в водном растворе остается чистый кофеин. Полученный раствор упаривают и подвергают кристаллизации с выделением кофеина. Использованный аипоиит обрабатывают раствором 2 — 5%-ной соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, перегодят в OH-форму обраоогкой 2 — 5%-ным раствором едкого патра и отмывают дистиллированной водой от избытка щелочи.
Пример. 2,г 1,5% -ного водного раствора кофеина с рН 3 — 3,5 пропускают через колонку со 100 г аиионита со скоростью 2 мл7лган.
При этом Ita аиионите сорбируются прихгеси (красящие вещества), а иа выходе из колонки получают чистый ьодпьш раствор кофеина. .=.гтот раствор упаривают, подвергают кристаллизацгш и получают чистый кофеин, выход которого составляет 91%.
Использованный аниоиит промывают дистиллированной водой, 2 — 3 об. (от объема
cII0 1hI) 5% -Iiott соляной Kite loTbt co cliopocTbto
1 — 1,5 лг.г/лггн, отмывают избыток кислоты, регенеРиРУют 2 — 5с, с-kit lit РаствоРом еДкого патра до полного извлечения хлор-ионов II вновь промыьают дистиллированной водой до слабощелочной реакции фильтрата.
Предлагаемый способ очистки кофеина позволяет увеличить его выход, экономически выгоден, тсхиологи11ески прост и исключает при..геиеиис уксуснокислого свинца.
Предмет изобретения
Спосоо очистки 130 \tibia растворов кофеина после дихлорэтановой эк тракции, от.гггчаюиггггггя тем, что, с целью повышения выхода, о:шстку ведут с помощью анионитов — xëoðìåтгглсиовых сополимеров стирола II дивишглбензола с по"леду ошим аминироваиием их Tpltметггламииом или диметиламином в ОН-форЪ1