Способ колориметрического определения фенолов

Способ колориметрического определения фенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 145793

Класс 421, 3<»

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОЬРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л9 178

Г. Е. Шаронов и Г. H. Скрынникова

СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕН ИЯ ФЕНОЛОВ

Заявлено 5 июня 1961 г. за М 733243/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» . и 6 за !962 t-.

В практике определения содержания фенолов в подсмольных водах известно несколько способов, а именно — весовой способ, недостатком которого является большая длительность определения, способ колориметрирования с применением паранитроанилина, 4-аминоантипирина и пирамидона, которые являются дефицитными реактивами.

Также известно применение реакции с солянокислым ванилином для качественного и количественного определения многоатомного фенола-флороглюцина в растениях.

Однако применение этой реакции для определения общего содержания фенолов или одно- и двухатомных фенолов в подсмольных водах не описано.

Предлагается способ колориметрического определения фенолов подсмольных вод сланцеперерабатывающих заводов, позволяющий определить как общее содержание фенолов в подсмольных водах, так и содержание двухатомных фенолов после отгонки одноатомных фенолов с паром. В основе способа лежит реакция взаимодействия фенольного раствора с солянокислым раствором ванилина.

Авторами показано, что солянокислый раствор ванилина дает окрашенные соединения с двухатомными фенолами подсмольных вод сланцеперерабатывающих комбинатов, а также с метакрезолом и с некоторыми ксиленолами. Появление окраски происходит в случае наличия в мета-положении по отношению к гидроксильной группе второй гидроксильной или метильной группы. Цвет возникающей окраски для одноатомных фенолов и двухатомных фенолов очень близок.

Существующие кривые поглощения, приведенные на фиг. 1, показывают, что максимумы поглощения смещены незначительно, на фиг. 1 показаны кривые поглощения некоторых фенолов. Реактив — солянокислый раствор ванилина. Измерения произведены на спектрофотометре

СФ-2М. № )45793 Рчг. 1

1. Диметилрезорцин, выделенный из подсмолъных Вод сланцеперерабатывающего комбината (СПК) .

2, Резорцин.

3. М-крезол.

4. Ксиленолы (фракция 210 †2 ).

5. Одноатомные фенолы подсмольных вод СПК. (Положение кривых относительно оси ординат дано приближенное).

Различие в скорости нарастания оптической плотности окраски в зависимости от строения фенола и соответствующие кривые приведены в виде зависимости Х (удельный коэффициент послощения) от времени на фиг. 2.

Л

1, Двухатомные фено.lb! подсмольных вод сланцеперерабатывающе го комбината «Сланцы» (измерение на СФ-2М при =520 лр)

2, М-крезол при >.=520,ир..

3. Одноатомные фенолы подсмольных вод СПК т=520 .иц, 4. Одноатомные фенолы подсмольных вод СПК. Измерение при л.=540 ир. № 145793

Колориметрическое определение смеси одноатомных и двухатомных фенолов осуществляют следующим образом.

К 11 мл реактива с концентрацией 2,7 г ванилина на 100 мл раствора соляной кислоты уд. весом 1,19 добавляют 1 л1л фенольного раствора с концентрацией 20 — 100 лг/л и в промежутке времени от 1 до

2,5 мин после прибавления фенольного раствора к раствору ванилина измеряют оптическую плотность двухатомных фенолов (погрешность) вносимая присутствием одноатомных фенолов не превышает 1 — 3%) и через 10 мин определяют общее содержание двухатомных и одноатомных фенолов.

Содержание одноатомных фенолов может быть определено по разности или посредством колориметрирования, при условии предварительного выделения одчоатомных фенолов отгонкой с паром.

Результаты определений получаются более точными, если концентрация фенолов в воде, взятой для анализа, составляет 20 — 200 мгlл при определении двухатомных фенолов, и 20 — 100 мг/л при определении общего содержания одноатомных и двухатомных фенолов.

При данных концентрациях существует линейная зависимость оптической плотности от концентрации фенолов. Для вод с большим содержанием фенолов перед колориметрическим измерением производится соответствующее разбавление.

Минимальные концентрации фенолов, которые могут быть определены при помощи колориметрирования с солянокислым раствором ванилина, составляют для двухатомных фенолов 5 мгlл и одноатомных — IO мгlл.

Метод колориметрирования был проверен на сланцеперерабатывающем комбинате в г. Сланцы. Определения содержания фенолов производились в подсмольных водах цеха дефеноляции, а также цеха генераторных печей и цеха камерных печей.

Вычисления удельных коэффициентов поглощения для подсмольных вод с различных точек отбора производились на основе предварительного определения концентрации фенолов весовым методом.

Результаты 270 определений показали, что средняя величина погрешности определения общего содержания фенолов в подсмольных водах, поступающих в цех дефеноляции, составляет 5% и для вод после очистки — 10%. Величины погрешностей вычислялись на основе сравнения с определениями содержания фенолов, произведенных весовым методом.

Установлено, что присутствие других веществ, содержащихся в подсмольных водах, практически не влияет на точность колориметри ческого анализа.

Преимуществом предлагаемого способа определения фенолов к подсмольных водах является его простота, проведение определения без предварительной подготовки пробы воды (отделения мешающих веществ) и быстрота определения.

По заключению о промышленной полезности, предлагаемый способ рекомендуется использовать для анализа подсмольных вол сланцеперерабатывающих комбинатов «Сланцы» в Кохтла-Ярве.

Предмет изобретения

Способ колориметрического определения фенолов путем взаимодействия фенольного раствора с соляпокислым раствором ванилича. отличающийся тем, что, с целью определения фенолов в подсмоль ных водах и мпрощенпя анализа, фенольный раствор, например, в ко№ 145793 личестве 1 ил с концентрацией 20 — 100 мгlл добавляют к 11 мл реактива с концентрацией, например, 2,7 г ванилина на 100 мл раствора соляной кислоты и через 1 — 2.5 лик измеряют оптическую плотность в случае определения двухатомных фенолов в присутствии одноатомных фенолов и через 10 мин в случае определения обшего содержания двухатомных и одноатомных фенолов или только одноатомных фенолов. предварительно выделенных из воды отгонкой с паром.

Составитель С. В, Кокорев

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Корректор П, А. Евдокимов

Типография ЦБТЛ, Москва, Петровка, 14.

Поди. к печ. 16.111-62 г.

Зак. 2450

ЦБТИ Комитета по делам

Мо ква, Формат бум 70Х! 08>/ в Объем 0,35 изд. л.

Тираж 700 Цена 4 кои. изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Центр, М Черкасский пер., д. 2/6.