Способ получения гептагидрата сульфата железа ( @ )

Способ получения гептагидрата сульфата железа ( @ )

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ , в частности к способам получения гептагидрата сульфата железа (II), находящего применение в производстве пигментов и сельском хозяйстве . Цель-изобретения - повьипение содержания основного вещества в продукте . Способ осуществляют следующим образом . Моногидрат сульфата железа (II) - отход производства растворяют в гидролизной серной кислоте. В полученный раствор при температуре 50- 55 с вводят 10-100 г/м сульфанола, а затем охлаждают до комнатной температуры . Выделившиеся кристаллы целевого продукта отделяют фильтрацией . По данным рентгенофазового анализа получают монофазный гептагидрат сульфата железа (II). 1 табл. i СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1Ю (11) 1511 4 С 01 С 49/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ. ГКНТ СССР (21) 4186389/23-26 (22) 26.01.87 (46) 15.02.89. Бюл. Р 6 (72) К. У. Конотопчик, В. Г. Фраш, В. Ф, Рязанов, Г. Г. Самойлова, А. Н. Бородастов, Ю. М. Симбирев и Н. В. Нюхалкин (53) 661.532-12(088.8) (56) Патент Японии и 46-3749, кл. 15 В 122, 1971.

Патент Японии 11 51-24475, кл. 15 В 122, 1976. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕПТАГИДРАТА

СУЛЬФАТА ЖЕЛЕЗА (II) (57) Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам полуИзобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам получения гептагидрата сульфата железа (II), находящего применение в производстве пигментов и в сельском хозяйстве.

Цель изобретения — повьппение содержания основного вещества в продукте.

Способ осуществляют следующим образом.

Моногидрат сульфата железа (II)отход упарки гидролизной серной кисЬ лоты растворяют в исходной гидролиз- ной кислоте до получения максимально насьпценного сульфатом железа раствора.

В полученный раствор при 50-55 С вводят сульфанол в коЛичестве 10 — .

100 г,/м, а затем охлаждают до кам-. чения гептагидрата сульфата железа (II), находящего применение в производстве пигментов и сельском хозяйстве. Цель-изобретения — повьппение содержания основного вещества в продукте. Способ осуществляют следующим образом. Моногидрат сульфата железа (II) — отход производства растворяют в гидролизной серной кислоте. В полученный раствор при температуре 50о

55 С вводят 10-100 г/м сульфанола, а затем охлаждают до комнатной температуры. Выделившиеся кристаллы целевого продукта отделяют фильтрацией. По данным рентгенофазового анализа получают монофаэный гептагидрат сульфата железа (II). 1 табл. наткой температуры. Выделившиеся кристаллы отделяют от маточника фильтрованием. Получают гептагидрат сульфата железа (II) в виде монофазного пропродукта с размером кристаллов 1

3 мм. Фазовый состав целевого продукта контролируется рентгенофазовым анализом. При введении в раствор сульфанола менее 10 г/м появляются

Э примесные фазы, а более 100 г/м з ,отделение продукта затруднена из-за пенообразования.

Пример 1. Берут 400 мл максимально насьпценного сульфатом железа раствора с плотностью

= 1,400 г/см, полученного в результате растворения моногидрата сульфата железа (отхода упарки гидролизной кислоты) в исходной гидролизной кислоте. Перед охлаждением вводят суль3 145831 фанол в количестве 0,004 r (концентрация 10 г/м ), охлаждают раствор при а перемешивании до температуры -16 С, отделяют осадок от маточника. Получа- 5 ют FeSO ° 7Н О„в котором фазы FeSO x х Н О и FeSO< 4Н О отсутствуют.

Пример 2. Берут 400.мл ис" ходного раствора, охлаждают и отделяют осадок аналогично .примеру 1, Hî 10 перед охлаждением вводят сульфанол в количестве 0,04 г (в пересчете на объем 100 г/м ). .Получают FeSOq ZH О, в котором FeSO< Н О и FeSO<. 4H<0 отсутствуют. 15

Пример 3. Берут 400 мл исходного раствора, охлаждают и отделяют осадок аналогично примеру 1, но перед охлаждением вводят сульфанол в количестве 0,003 r (в пересчете на gp объем 7,5 г/м ) . .Получают FeSO< 7Н О с содержанием FeSO Н Î и FeS04. 4Н O до 3%.

П ф н м е р 4. Берут 400 мл исходного раствора, охлаждают и отделя- 25 ют осадок аналогично примеру l но пеперед охлаждением вводят сульфанол в ! количестве 0,030 r (в пересчете на объем 80 г/м ), Получают FeSO 7Н О, s котором FeSO< H0 от- 30 сутствуют.

Пример 5. Берут 400 мл исходного раствора, охлажцают и отделяют осадок аналогично примеру 1, но перед охлаждением вводят сульфанол в количестве 0,048 r (в пересчете на (8

4 объем 120 г/м ). Затруднено отделение осадка в связи с образовайием пены.

Пример 6 (по прототипу). Бе рут 400 мл исходного раствора, охлаждают и отделяют осадок. Получают

FeS0q 7Н О с содержанием фазы FeSO х х .Н О и FeSO 4Н О до 7Х.

Идентификацию железосодержащих фаз на рентгенограммах осуществляют о данньм АЯТИ Р 21-925 (FeS04 Н О)

19-632 (FeSOy 4Н О), 22-633 (FeSO x х 7Н 0).

Полученные данные приведены в таб лице.

Как видно из таблицы, проведение процесса кристаллизации гептагидрата сульфата железа (II) в присутствии сульфанола обеспечивает получение целевого продукта с содержанием основ" ного вещества до 100 без примесей

FeS0z Н О и FeSO<-4Н О.

Формула изобретения Cnoco6 получения гептагидрата сульфата железа (II), включающий раство"., рение моногидрата сульфата железа (II) в гидролизной серной кислоте, кристаллизацию продукта при охлаждении полученного раствора и отделение его от маточного раствора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, перед охлаждением в раствор вводят сульфанол в количестве

10-100 г/м

14583) 8

Фазовый состав

Пример

Масса, r

Массовая доля желаза, Х

Обр..1 Обр. 2

Обр.l) Обр.. 2

Обр. 1 Обр. 2

200 Отсутствует FeS0 7Н О

20,0

Ре80 . 7Н О

202

20,0

FeS0 7Н О FeS0 .4Н О

193

6,0

30,5

20,1

Ре80 Н О

202 Отсутствует FeS0 7Н О

19,9

20,1

201

FeS0g 7Н 0

FeS0 7Н О FеБ04 Н<0.

FeSD4 4Н20

14 0

183

20,1

29,2

РеБ04 7Н О (следы) Составитель Б. Нирша

Техред А.Кравчук Корректор С. Патрушева

Редактор Т. Лазоренко

Заказ 319/25

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5