Способ получения фосфатного связующего
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к области получения фосфатных связукщих, используемых для изготовления различных строительных материалов с низкой температурой отверждения. С целью увеличения предкристаллизационного периода связующего и адгезионной прочности композиционных материалов на его основе перемешивание гидроксида алюминия с фосфориой кислотой осуществляют при 102-112 С в присутствии соляной кислоты, взятой в молярнон отношении НС1;А1(ОН)з (1,2- 1,6):1.Предкристаллизационный период связующего 126-135 суток, адгезионная прочность композиционного мате.- риала на его основе 5,7-7,8 МПа. 1 табл. И (Л С
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5р 4 С 04 В 12/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ASTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4 1 76691/29-33 (22) 05. OL. 87 (46) 15 .02,89, Бюл. У 6 (71) Белорусский технологический институт им, С.М. Киров а (72) М.И. Куэ ьменков, T.Е. Голдар и В.А.Чумаевский (53) 666.767 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
В 1058881, кл, С 01 В 25/36, 1983.
Авторское свидетельство СССР
У 715541 кл, С 04 В !2/02, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТНОГО
СВЯЗУКЩЕГО (57) Изобретение относится к области получения фосфатных связунщих, ис1
Изобретение относится к способам получения фосфатных связующих, используемых для изготовления различных строительных материалов с низкой температурой отверждения.
Цель изобретения — увеличение предкристаллизационного периода связующего и адгезионной прочности композиционных материалов на его основе.
Введение в состав алюмофосфатного связующего соляной кислоты позволяет получить жидкое прозрачное алюмофосфатное связующее в одну стадию с небольшой кислотностью, обусловленной Р: Аl (0,9-1,1): 1, предпочтительно 1:1, повышенными предкристаллизационным периодом и адгезионной прочностью связующего и низкой тем„.SU„„1458340 А1 пользуемых для изготовления различных строительных материалов с низкой температурой отверждения. С целью увеличения предкристаллизационного периода связующего и адгезионной прочности композиционных материалов на его основе перемешивание гидроксида алюминия с фосфорной кислотой осуществляют прн 102-1 12 С в присутствии соляной кислоты, взятой в молярном отношении HCl:А1(ОН)э = (l 21,6):1.Предкристаплиэационный период связующего 126-135 суток, адгезионная прочность композиционного мате.риала на его основе 5,7-7,8 MIIa.
l табл. пературой отверждения материалов на его основе.
При указанных условиях наблюдается максимальная скорость растворения гид-. рооксида алюминия в смеси кислот, Использование молярного отноше- фф ния реагентов, равного А1(ОН) :Н РО . вф
HC1 = 1:(0,9-1,1):(1,2"1,6), обусловлено необходимостью полного растворения гидрооксида алюминия и получения связующего хорошего качества.
Начальная температура реакции нейтра- « .лизации ниже 102 С не обеспечивает протекания реакции с заметной скоЪ ростью и полного растворения гидрооксида алюминия. Верхний температур ный предел ограничен температурой кипения реакционной смеси и появлением нерастворимого осадка фосфата з
1 алюминия при температуре раствора ниже 115 С.
Пример 1. 159,2 г гидрооксида алюминия (98/ -A2(ОН)z) суспендируют в 92 мл воды (Т:Ж = 2:1) и добавляют при .перемешивании к нагретой до 102 С смеси 134„2 мл 86Х-ной
Н P04, и 246,7 мп 35,2-ной НС1, что соответствует отношению А1(0H)
Н P04 . НС1 -- l:1;1,4. Смесь разогревается н результате взаимодействия до кипения, и обраэовавшййся раст
О вор кипятят при 108-110 С в течение
55 мнн до образования вязкого прозрачного связующего ппотностью l 60" э
1 х 10 кг/м с отношением P."Al = 1:1 и предкристаплизационным периодом
13 5 сут. Материалы, приготовленные на основе полученного связующего и корунда отличаются высокой огнеь о, упорностью (более 1700. С), приобретают значительную прочность при темо пературе термообработки 200 С, увеличивающуюся на 20-25 при дальнейшем нагревании, что обусловлено о. образованием при 150 С в качестве единственного конечного продукта, термических превращений предлагаемо". го апюмохлорфосфатного свяэующего— ортофосфата алюминия А1РО, модификации тридимита, который при температуре выше 1200 С перехоцит в кристобаI олит и не плавится до 1600 С.
Пример 2. Процесс ведут анало гично примеру 1, но гидрооксид алю" мидия используют в порошкообразном виде =, реагенты берут и малярном отношении Л1(ОН): Н. РО: НС1 = 1:0,9:
:1,6. Связующее плотностью 1,58 < х10 кг/м .c отношением P:Al = 1:0,9 получается в результате кипячения о раствора при 110-112 С в течение
45 мин. Предкристаплизационный период связующего 129 суг, Остальные примеры выполнены аналогично, отличаются соотношением реагентов и температурой синтеза.
Сравнительный анализ предлагаемого и известного способов приведен в т аблице.
458340 4
ro для известного способа состава, содержащего 35 мас.Х связующего и
65 мас. электрокорунда М-5. Образцы подвергали термообработке в течение
3 ч при 200 С для предлагаемого и
6 ч при 300 С для известного способов с медленным подъемом до этой температуры, Для оценки адгезионной прочности связующего из массы такого же состава склеивали образцы керамики, которые термообрабатывапи при
100, 200 и 300 С в течение 1 ч, после чего испытывали прочность . на сдвиг. Результаты приведены в таблице.
Как следует из приведенных данных, по предлагаемому способу получают фосфатное связующее с предкристаллизационным периодом 135 сут, что в
1,25 раза больше, чем для .связующего, полученного по известному способу.
Использование связующего, полученного по предлагаемому способу, в составе нагревостойких композиционных материалов строительного назначения позволяет увеличить на 4,1-8,5 их механическую и на 65,9-90,2 адгезионную прочность по сравнению с о известным способом при 300 С, а при более низких температурах указанная прочность значительно вышее.
Температура отверждения материалов, имеющих огнеупорность более о
1700 С, в 1,5 раза, а длительность
5 в 2 раза ниже, чем при использовании связующего, полученного по известному способу, причем процесс осуществляется по одностадийному механизму.
Использование фосфатного связующе-го, полученного по предлагаемому способу, обеспечивает снижение температуры и длительности отверждения материалов, кроме того, расширяется область применения связукщих дпя соз45 дания высокопрочных огнеупорных материалов.
В качестве базового образца .выбран известный способ. Для оценки вяжущих свойств связующего и сравнения их со связующим, полученным по известному способу, готовили образцы, для определения прочности при изгибе методом отливки из массы оптимапьно-, Формула из обретения
Способ получения фосфатного связующего путем перемешивания при нагревании гидрооксида алюминия с фосфорной кислотой при их молярном от. ношении 1: (0,9-1,1), о т л и ч а ю—
55 шийся тем, что, с целью увеличения предкристаллизационного периода связующего и адгезионной прочности композиционных материалов на его
5 1458340 6 основе, .перемешивание осуществляют кислоты, взятой в молярном отношепри 102-112 С в присутствии соляной нии НС11А1(ОН)з (1,2-,1,6) 11.
Примеры
Соотношение реагентов
Температура синтеза, С
I l 0-112 102- I 12 95-100 113-115 60-100
108-1 10
Время синтеза, мин
55
Плотность связушагего, кг/и -10 з з
1,64 1,57 1,56
1,63
1,58
1,60
l г 1,1 1г1 ° 3 1г0,7 lг!
l г0,9.
Отношение РгAI связукяяего
108
90.
126
129
135
26,9
32,5
38,7
37,9
39,5
НПа гэ а образцов, ото вернденгагх при, С
100 6,2
1,9
3,5
4,0
5,7
5,4
5,9
6,1
200
5,2
4,3
6,9
7 5
7,8
4,1
4,8
5,9
6 8
300
Составитель А.Бенделев
Редактор А.Огар Техред Л.Олийнык Корректор СЛекмар
Заказ 320/26 Тираж 589 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Уиговия синтеза и характеристика продукта
Предкристаллиз вционгагй период, сут
А1(ОН) гН РО гЫС1
1:1:1,4
А1(ОН), г гЫ РО: г НСl
1г0,9!1,6
Аl (OH)3 Al(OH) Al(OH)> Аl(ОН)з s гНзРЬ» г гНзРО» г гНгРО» s гН»РО» г
:HCl гА1С1зl:l, l:l,2 1гl,Зг1,0 г1г0,7г1,8 1г2г)