Способ получения мономерных соединений из производных фурфурола и кетонов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
М 146036
Класс 39с, 18
СССР
ОПИСАНИК ИЗОЬРКтКНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Л 1бО
В. И. Итинский, Г. И..Вилесов, И. В. Каменский, В. М. Козин, А. Г, Махов и Н. А. Мощанский
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
ИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ФУРФУРОЛА И КЕТОНОВ
Заявлено 26 мая 1961 г. за № 732134/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изоорстснпй» № 7 за 1962 г.
Известно, что полимерные соединения, получаемые на базе фурфурола и его производных, обладают высокой термостойкостью, а потому представля1от значительный практический интерес.
5-оксиметилфурфурол, получаемый гидролизом целлюлозы, является весьма реакционно-способным соединением, которое способно образовывать пространственно-сшитые полимеры при действии ряда кислых агентов.
Однако эта высокая реакционная способность 5-оксиметилфурфурола, не позволяет управлять ходом полимеризации этого соединения. и является причинон, препятствующей получать нз него технически пригодные материалы.
При изучении хода полимеризацпи некоторых производных 5-оксиметилфурфуро IB было установлено, что их реакционная способность ниже, чем у исходного 5-оксиметилфурфурола и позволяет применять их в качестве исходного материала для получения термостойких полимеров.
На основании этих наблюдений разработан новый способ получения моном pHIIx соединений из производных фурфурола, и кетонов, заключающийся в том, что, с целью получения полимеров, обладающих высокой термостойкостью, в качестве исходного вещества применяют
5-оксиметилфурфурол.
Общий способ получения мономерных соединений заключается в реакции конденсации 5-оксиметилфурфурола с кетонами в различных молярных соотношениях, в присутствии оснований при температурах 16 — 88 . Реакция идет с большим выделением тепла и ее проводят в водной среде при энергичном охлаждении. Ход реакции регулируют последовательностью и количеством, вводимых по частям, реагирующих веществ. После завершения конденсации продукт нейтрализуют мине¹ 146036
Предмет изобретения
Способ получения мономерных соединений из производных фурфурола и кетонов, подвергаемых полимеризации, отличающийся тем,. что, с целью получения полимеров, обладающих высокой термостойкостью, в качестве исходного вещества применяют 5-оксиметилфурфурол.
Составитель В. М. Крол
Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Коррсктор И. А Косаковская
Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп
Совете Министров СССР д. 2/6.
Поди. к псч 29.11(-62 г Формат бум. 70Х108 /,6
Зак. 3437 Тираж 600
ЦБТИ Комитета по делам изобретений н открытий при
Москва, Центр, М. Черкасский пер., Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. ральной или органической кислотой, отделяют от воды, промывают и сушат.
Образование из полученных соединений полимеров производится путем нагревания в присутствии катализаторов.
Полученные мономерные соединения, а также плавкие и растворимые смолы способны образовать сополимеры с различными смолами, каучуками и эфирами целлюлозы.
Пример. Получение мономерных соединений 5-оксиметилфурфурола с ацетоном (марка ФАО).
Мономерное соединение 5-оксиметилфурфурола с ацетоном представляет собой (5-оксиметил-к-фурил-р-винил) -кетон с примесью бис(5-оксиметил-сс-фурил-р-винил)-кетона и продуктов более глубокой степенью уплотнения.
В колбу, снабженную мешалкой, холодильником и термометром загружают эквимолярную смесь 5-оксиметил-фурфурола и ацетона, и двойное весовое количество воды и, после включения мешалки, вводят порциями 2%, от веса 5-оксиметилфурфурола, едкого натра в форме водного раствора. После окончания экзотермической фазы реакции, температура при которой не должна превышать 80, реакционную массу нагревают еще 1 — 2 час при 96 — 100, нейтрализуют серной кислотой, отделяют продукт от водного раствора солей, промывают и сушат прн
105 . Полученный мономер марки ФАО имеет следующие показатели.
Удельный вес — 1,12; рН вЂ” 7; растворимость в ацетоне полная.
Мономер ФАО в присутствии 0,6% сульфокислоты и нагревании при 20 — 25 в течение 20 — 30 час образует негорючнй полимер, обладающий водостойкостью, теплостойкостью по Канавцу )490 и большой химической стойкостью.
На основе мономера ФАО получают также пластобетон с временнь1м сопротивлением (в кг/см ) сжатию 800 — 1200, растяжению 70 — 180 и изгибу 360 — 320 и термостойкостью до 500 .