Способ определения осмия

Способ определения осмия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам определения осмия, позволяет повысить чувствительность, селективность анализа в присутствии платиновых металлов и упростить процесс. Способ включает переведение его в комплексное соединение с раствором диэтилдитиокарбамината натрия в диметилформамиде (ДМФА) в присутствии буфера с рН 1,9-2,0 и концентрацией более 0,1 М при объемном соотношении ДМФА и буфера (2,3-9):1 и последующую количественную регистрацию полярографическим методом. Чувствительность определения 610 моль/л осмия

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU „„) 460691

1511 4 С 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЕЕОЗМ3

ГМс11И3 ° йй г :vllA3

Е, БЛl1ОТЕ| А

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4144254/3) -26 (22) 10. 11. 86 (46) 23.02. 89. Бюл. ¹ 7 (71) Казанский государственный университет им. В.И. Ульянова-Ленина, (72) 3 ..П,Медянцева, Г.К.Будников, О.Н ° Романова и Н.А.Улахович (53) 543.253 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1182393, кл. С 01 N 31/22, 1983.

Kolthoff I ° M., Parry Е.P. Determination оf Osmium. — Anal. Chem., 1953, v. 25, N 1, s. 188-189. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ (57) Изобретение относится к способам определения осмия, позволяет повысить чувствительность, селективность анаИзобретение относится к аналитической химии, а именно к вольтамперометрическим способам определения осмия.

Цель изобретения — повьппение чувствительности, селективности анализа в присутствии платиновых металлов и упрощение процесса.

Пример 1. Определение осмия в хвосте обогащения сульфидной медноникелевой руды.

Навеску руды 6,0000 r растворяют, отделяют платиновые металлы от неблагородных, серебра и силикатных пород. В результате отделения получают водный раствор комплексных хлоридов платиновых металлов. Раствор упаривают до сухих солей в бюксе емкостью лиза в присутствии платиновых металлов и упростить процесс ° Способ включает переведение его в комплексное соединение с раствором диэтилдитиокарбамината натрия в диметилформамиде (ДМФА) в присутствии буфера с рН

1,9-2,0 и концентрацией более 0,1 M при объемном соотношении ДМФА и буфера (2,3-9):1 и последующую количественную регистрацию полярографическим методом. Чувствительность определения 6 10 моль/л осмия (О, 0114 мкг/мп) . Определению не мешает 500 †кратн избыток платины, палладия, иридия и золота, 15-кратный избыток родия, 12-кратный избыток рутения. 2 табл.

8 мп. Затем к остатку добавляют

МйЬ

4,00 мл раствора (10 з моль/л) диэтилдитиокарбамината .натрия в диметилформамиде (ДМФА). Раствор нагре- Ж вают в закрытом бюксе в термостате © при t = 80 С в течение 30 мин, охлаж- 0) дают, смешивают с 1,00 мп универсаль- (ф ного буферного раствора с рН 2,0 и 0W концентрацией О,1 моль/л, перенося в полярографическую ячейку, и запн" .сывают полярограмму в области потенциалов от -0,80 до -1,40 В после удаления растворенного кислорода током 2 1 аргона в течение 10 мин. Измеряют высоту каталитической волны с Е 11<

= — 1,15 В. В образце найдено 1,4 10 X осмия (ошибка определения 0,08) при содержании в образце 4,3 10 Х платины, 8,4 10 7. палладия, 9,4 10 Ж ро1460691

Таблица!

Каталитический ток выделения водорода при рН

Металл

5,0 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,3 2,1 2,0 1,8

O8 — 0,20 0,28 0,41 0,87 1,52 1,92 2,15

2,25 Волна сливается с разрядом фонового электролнта

Ru — 0 12 0 36 0 40 0 58 0 24 дия, 2,9 10 6 Х рутения и 9,0 -10 Х иридия.

Пример 2. Определение осмия в хвосте обогащения сульфидной медноФ

5 никелевой руды проводят, как описано в примере 1. Для переведения осмия в комплексное соединение используют

2,3 мл раствора (IO моль/л) реагента в ДМФА и буфер с рН 1,9. 10

В образце найдено 1,4 10 Х осмия, Пример 3. Определение осмия в стандартном растворе, содержащем

5 -10 М осмия.

Анализируемый раствор выпаривают досуха. К остатку добавляют 9 мл

10 М раствора реагента в ДМФА. Раствор нагревают вээакрытом бюксе в термостате при 80 С в течение 30 мин.

После охлаждения смешивают с 1,00 мл 20 универсального буферного раствора с рН 2,0 и концентрацией 0,1 М, перено" сят в полярографическую ячейку и записывают полярограмму в области потенциалов от »0,80 до "1,40 В. Измеряют высоту каталитической ванны с

E

В образце найдено (5,90+0,90) «

«10 М осмия. S 0,28. Нижняя гра- 30 ница определяемых концентрацией 6 «

«10 моль/л осмия (0,0114 мкг/мл) при S „0,30.

Определению не мешает 500-кратный избыток платины, палладия, иридия и З5 золота. Волна родня (-1,35 В) четко отличается от волны осмия, что позволяет определять осмий в присутствии

15-кратного избытка родня.

Потенциал полуволны рутения 40 (-1,20 В) близок к потенциалу полуволны осмня. Для исключения мешающеro влияния рутения используют различную зависимость каталитического тока от рН.

В табл. представлена sависнмость каталитических токов выделения водорода комплексов осмия и рутения с диэтипдитиокарбаминатом от рН буфера.

При концентрации буфера (О, 1 М цель изобретения не достигается.

Различная зависимость каталитического тока от рН позволяет определять осмий в присутствии 12"кратного избытка рутения.

Предлагаемый способ не требует отгонки осмия, что улучшает условия труда.

В табл. 2 представлена зависимость величины каталитических токов водорода в растворах диэтилдитиокарбамината осмия при различном соотношении ДМФА и буфера.

Формула изобретения

Способ определения осмия, включающий переведение его в комплексное соединение с химическим реагентом в присутствии буфера и последующую количественную регистрацию полярографическим методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности,селективности анализа в присутствии платиновых металлов и упрощения процесса, в качестве химического реагента используют раствор диэтнлдитиокарбамината натрия в диметнлформамиде, а в качестве буферабуфер с рН 1,9-2,0 и концентрацией более 0,1 M при объемном соотношении диметилформамнда и буфера (2,39) ° 1

1460691

Таблица 2

Соотношение

ДМФА и буфера 1,5:1 1,9:1

2:1 2,2:1 2,3:1

4:1 9:1 10:1

Ток, мкА Комплекс плохо растворяется

61,8 62,0 54,8

62,0

Составитель Т.Жукова

Редактор В.Петраш Техред М.Дидык Корректор Э.Лончакова

Подписное

Производственно-издательский комбинат Патент, r.ужгород, ул. Гагарина, 10

3 ll

101

Заказ 539/54 Тираж 788

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5