Способ получения 4-бета-оксиэтил-морфолина

Способ получения 4-бета-оксиэтил-морфолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 146312

Класс 12р, 3 ссср

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 51

Иностранцы

Хайнц-Иоахим Энгельбрехт и Ханс-Юрген Хартманн (Германская Демократическая Республика)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-(P-ОКСИЭТИЛ) МОРФОЛИНА

Заявлено 1 марта 1961 г. за № 699946/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 8 за 1962 г.

Известен способ получения 4-(P-оксиэтил) морфолина путем конденсации P, P -дихлордиэтилового эфира и моноэтаноламина.

Выход целевого продукта в указанном способе составляет примерно 70%.

По предлагаемому способу, с целью увеличения выхода 4-(P-оксиэтил) морфолина, разгонку продуктов конденсации ведут в присутствии едкой щелочи.

Введение твердой щелочи обеспечивает разложение хлоргидратов моноэтаноламина, тем самым уменьшая возможность протекания пирогенетических процессов при разгонке. Выход 4- (P-оксиэтил) морфолина при этом увеличивается до 90 /о и более.

Пример. 183 вес. ч. (3 моля) моноэтаноламина нагревают до температуры 80 — 100 и после удаления источника нагревания постепенно при перемешивании прибавляют 143 вес. ч. (1 моль) P, P -дихлордиэтилового эфира. Скорость прибавления эфира регулируют таким образом, ч-обы температура реакционной смеси не превышала 160—

170 . При этой же температуре продолжают перемешивание еще в течение часа, после чего смесь охлаждают до температуры 30 — 40 и добавляют 85 вес. ч. (около 2 молей) порошкообразного едкого натра.

Затем смесь подвергают фракционированной вакуумной перегонке в токе азота. При этом сначала отгоняется вода и моноэтаноламин, а затем

4-(P-оксиэтил) морфолин (температура кипения 117 — 118 ). Выход целевого пподукта 120 вес. и. (91,6О/о от теоретического).

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход 4-(P-оксиэтил)морфолина, применяемого для получения антигистаминных препаратов. № 146312

Предмет изобретения

Техред А. Л. Резник Корректор С. Ю. Цверина

Редактор А. К. Лейкина

11одп к печ. 27.III-62 г. Формат бум. 70Х108 / в Объем 0,18 изд. л.

Зак. 3228 Тираж 500 Цена 4 коп

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Способ получения 4-(P-оксиэтил) морфолина путем конденсации

Р, P -äèõëoðäèýòèëîBîão эфира и моноэтаноламина, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения выхода, разгонку продуктов конденсации ведут в присутствии едкой щелочи.